Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АЭСА - выбор аналитических линий. >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Nimraad
Пользователь
Ранг: 87


15.12.2012 // 15:44:33     

daman_86 пишет:

Nimraad пишет:
Прошу скинуть на почту.
rafael.khousainov{coбaчkа}gmail.com


Вариант нашей калибровки здесь rghost.ru/42257787
Посмотреть можно с помощью программы Атом, которою ВМК Оптоэлектроника даёт здесь www.vmk.ru/download.htm

Наш вариант - это обзорный анализ для всего: различных почв, горных пород, выполняемый по методу просыпки. Оборудование - ДФС-458с+установка Поток.

Поскольку у Вас задана отдельная группа пород - карбонатные породы, то Вам следует строить калибровки по искусственным стандартам с карбонатной матрицей и проверять правильность и стабильность анализа по карбонатным ГСО. Их на мой взгляд проще всего взять здесь www.igc.irk.ru/Innovation/roster.html стандарты современных отложений.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Nimraad
Пользователь
Ранг: 87


15.12.2012 // 15:46:40     

Duke пишет:
никаких извращений типа холодной плазмы и т.п.


Речь идёт о атомно-эмиссионном анализе с источником возбуждения в виде дуги переменного тока.

Duke
Пользователь
Ранг: 477


16.12.2012 // 16:35:47     

Nimraad пишет:

Речь идёт о атомно-эмиссионном анализе с источником возбуждения в виде дуги переменного тока.

Вы определитесь: либо о дуге постоянного тока, либо о искровом разряде переменного тока: "дуги переменного тока" не бывает. Есть правда еще дуга с осциллирующим напряжением, но применяется она лишь как техника абляции атомизации для ИСП-ОЭС.
В искровом разряде эквивалентная кинетиская энергия электронов ("температура" ~ 7000-10000K) аналогична энергиям электронов в индуктивно-связанной плазме (в цетральном канале 6500-8000K, в торе ~ 10000K). Т.е. можно использовать теже самые значения из справочника для радиального обзора плазмы.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 483


16.12.2012 // 20:08:58     

Duke пишет:
"дуги переменного тока" не бывает.
Извините, что вмешиваюсь, в столь контрпродуктивный разговор, но понять вопрос автора без изложения деталей измерений невозможно, а слушать уважаемого Duke просто нельзя, поскольку дуга переменного тока является классическим источником возбуждения спектров. Достаточно заглянуть в любой элементарный учебник по атомно-эмиссионному спектральному анализу.
Duke
Пользователь
Ранг: 477


16.12.2012 // 22:29:17     
Редактировано 1 раз(а)


pupyshev пишет:
Извините, что вмешиваюсь, в столь контрпродуктивный разговор, но понять вопрос автора без изложения деталей измерений невозможно, а слушать уважаемого Duke просто нельзя, поскольку дуга переменного тока является классическим источником возбуждения спектров. Достаточно заглянуть в любой элементарный учебник по атомно-эмиссионному спектральному анализу.
Уважаемый Александр Алексеевич, я читал много ваших учебников - по атомной эмиссии с тлеющим разрядом, по масс-спектрометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии, очень хорошие книги, спасибо Вам за них.
Прошу прощения за безграмотность. Но то, что сказал, я усвоил еще с лекций и практикума, что разница между дуговым и искровым разрядом состоит в том, что искровой разряд переменного тока, а дуга постоянного тока. Это приводит и к разнице в пробоподготовке. Действительно, я считал, что дуговые-искровые источники изжили себя, и сейчас практически не используются, и работаю только с ИСП-ОЭС (мой хэндбук - A. Montaser Inductively Coupled Plasmas in Analytical Atomic Spectrometry ), и могу чего-то не знать, но не считаю это чем-то зазорным.
Прошу, если я не прав, и у Вас найдется минутка, объяснить в чем разница между дуговым и искровым разрядом, если не в этом.
Однако, не считаю разговор контрпродуктивным, т.к. по сути никакой проблемы тут нет - надо лишь взять справочник и выбрать линию, исходя из условий - задача достаточно простая. Потом проверить методом добавок, если ошибок не будет - остановиться на этом, на элементах с которыми есть проблемы выбрать следующую по качеству линию. Судя по всему человек уже нашел решение и тему можно считать исчерпанной.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторное оборудование, ООО Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 483


17.12.2012 // 7:23:56     
1. В атомно-эмиссионном спектральном анализе до сих пор используются дуга постоянного тока, униполярная дуга, дуга переменного тока и комбинированные разряды.
2. В названиях некоторых книг по АЭСА прямо присутствует дуга переменного тока: Пупышев А.А. Русскоязычные книги по теории, аппаратуре и практике применения методов атомного спектрального санализа. Часть 2 // Аналитика и контроль. 1998. Т. 2, N. 4. С. 88-104.
3. В чем различие между дугами постоянного и переменного тока прекрасно изложено, например, в монографии Зайдель А.Н. и др. Техника и практика спектроскопии. М., 1972 или Петров А.А., Пушкарева Е.А. Корреляционный спектральный анализ веществ. Анализ конденсированной фазы. С.-П.: Химия, 1993.
4. Искровой разряд на постоянном токе также использовался в АЭСА: Шейбе Г. Химический спектральный анализ. Применение спектра испускания и спектра поглощения в химическом анализе. Л.: ОНТИ-Химтеорет, 1938. С. 36.
5. Проведению АЭСА порошковых проб с использованием способа просыпки-вдувания и дуги переменного тока (об этом идет речь в топике) полностью посвящена изданная не слишком давно книга: Змитревич А.Г., Пупышев А.А. Атомно-эмиссионный спектральный анализ ферросплавов. Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 2009. 269 с.
6. Книга А. Монтазера, конечно, классика, но она уже серьезно устарела - с этого времени опубликовано более десятка книг, отражающих современные тенденции спектрометрии ИСП.
zmitrevich
Пользователь
Ранг: 1


29.12.2012 // 10:06:18     

daman_86 пишет:
Всем привет,
работаю за ДФС-458С и "ПЗС-линейки".

Так вот, если построить несколько градуировочных графиков по разным аналитическим линиям для одного элемента. А потом проанализировать НЕ эталонный образец, то результаты полученные по разным Град.Граф между собой не бьются, и отличаются порой на 2 порядка (чаще на 1).
Как быть? Исключать линии? По какому принципу, может использовать ГСО? Кто сталкивался с подобным?

Я бы с радостью показал бы через Skype и обсудил бы, а результат выложил бы сюда.
Пример:

Co 340.512 0,00014
Co 341.263 0,00031
Co 344.917 0,00019
Co 344.944 0,000088
Co 345.351 0,000086
Co 341.234 0,00065
Co 240.725 0,000054
Co 241.162 0,00014
Co 242.493 0,00023
Co 304.401 0,000052
Co 307.234 0,0016

Еще

Tl 276.788 0,000017
Tl 291.832 0,0013

и вот

Sr 293.182 0,0072
Sr 232.236 0,066
Sr 346.445 0,275.
ЗЫ. Я геолог )).

Возможно, Вам необходимо учесть возможности наложения спектральных линий других элементов или молекулярных полос оксидов.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты