Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК-спектр амина (смеси аминов) >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


10.10.2012 // 19:59:56     

Witaliy пишет:
Мария, настоятельно рекомендую обратить внимание на Ваш прибор - попадают ли образцы в луч. Что-то мне подсказывает, что Вы пишите спектры воздуха.
Приведите, пожалуйста, спектр любого растворителя в Вашей кювете.

Да, маленький совет. Когда записываете спектры растворов в кюветах - записывайте спектр растворителя (сравнение воздух) и спектр раствора (сравнение воздух), вычитайте полученные спектры (можете умножать спектр растворителя на коэффициент, чтобы скомпенсировать "уменьшение концентрации" растворителя после растворения в нем в-ва).

СПАСИБО БОЛЬШОЕ ЗА СОВЕТ! ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!МНЕ БЫ И В ГОЛОВУ НЕ ПРИШЛО ЧТО С ПРИБОРОМ СТО-ТО НЕ ТАК.Я ЕГО НЕ ДВИГАЛА,КУВАЛДОЙ НЕ БИЛА ПО НЕМУ И ВООБЩЕ БЕРЕЖНО ОБРАЩАЮСЬ)БУДЕМ ПОСМОТРЕТЬ)УЖ НЕ ЗНАЮ ЧТО ДЕЛАЛИ С НИМ В МОЕ ОТСУТСТВИЕ, НО ЧТО-ТО ТАМ НАТВОРИЛИ.СПАСИБО! Я БЫ ГОЛОВУ СЛОМАЛА ВЫДУМЫВАЯ МЕТОДИКУ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦА И РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРА.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


10.10.2012 // 20:01:43     

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...я пыталась снимать 005 и 0025.вроде все было заполнено...
Это значит 5 мкм и 2,5 мкм? Если действительно были такие кюветы, то в спектре должны быть интерфереционные полосы.
Попробуйте снять на НПВО.
Кстати. А если заменить амин на вазелиновое масло и повторить все процедуры?

кюветы 0,05 и 0,025 мм.спасибо проблема разрешилась неожиданным для меня образом)
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


10.10.2012 // 20:05:13     

Witaliy пишет:

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...я пыталась снимать 005 и 0025.вроде все было заполнено...
Это значит 5 мкм и 2,5 мкм? Если действительно были такие кюветы, то в спектре должны быть интерфереционные полосы.
Попробуйте снять на НПВО.
Кстати. А если заменить амин на вазелиновое масло и повторить все процедуры?

005 и 0025 - наиболее вероятно 0.05мм, 0.025мм

Кювет 5 мкм и 2,5 мкм как-то за все время не встречал, да и оченно тяжело их представить

Для кювет 5 мкм и 2,5 мкм получить интерференционную картину будет практически невозможно - расстояние между максимумами будет составлять 1000 см-1 и 2000 см-1 соответственно.

Да и интерференция наблюдается в пустых кюветах - так что по идее ее и не должно быть.

А вазелиновое масло (собственно можно любое) записать можно... Только лучше для начала записать спектр растворителя в кювете и привести его здесь, так как очень смущают приведенные спектры - какой толщины должны быть стекла CaF2, чтобы быть прозрачными при 400 см-1?

дело в том что CaF2 совсем не предназначен для использования в этих кюветах-просто оставили мне на память полированные стекла фторида кальция, толщина стеклышка ,я думаю, 0,5-0,7 мм.просто когда у меня не записался с полпинка спектр ни в чистом виде ни в растворе, я решила,что использовать можно и эти стекла,чтобы попробовать записать спектр из водного раствора.
Marat
VIP Member
Ранг: 1775


10.10.2012 // 21:18:38     

Maria_Maria пишет:
...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...

О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


10.10.2012 // 21:41:33     

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...
О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.


Полностью поддерживаю мнение Марата. проверьте держатель кюветы.

С самим прибором у Вас все нормально (иначе вообще бы ничего не записали) - луч который Вы видите - это луч лазера который в кюветном отделении несколько не совпадает с инфракрасным лучом. По лучу лазера не стоит устанавливать правильное положение кюветы (ну разве только как начальное в поиске правильного). Поступите так как посоветовал Марат.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Колбонагреватель UT-4120 Колбонагреватель UT-4120
Предназначены для применения в лабораториях различного профиля для нагрева и выпаривания жидких образцов в круглодонных колбах. Объем колбы 250 мл. Максимальная температура нагрева: +450°С. Мощность: 500 Вт.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


11.10.2012 // 10:19:06     

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...
О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.

дело в том что положение держателя кюветы в данном варианте прибора жестко фиксировано.его просто физически нельзя никуда сместить не разломав кюветное отделение в хлам.и вроде не погнут (на мой не искушенный взгляд). а может каким-то образом расфокусировка луча произойти?
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


11.10.2012 // 10:21:20     

Witaliy пишет:

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...
О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.

Полностью поддерживаю мнение Марата. проверьте держатель кюветы.

С самим прибором у Вас все нормально (иначе вообще бы ничего не записали) - луч который Вы видите - это луч лазера который в кюветном отделении несколько не совпадает с инфракрасным лучом. По лучу лазера не стоит устанавливать правильное положение кюветы (ну разве только как начальное в поиске правильного). Поступите так как посоветовал Марат.

ой! а что источник излучения не лазер?я думаю,что самое правильное решение (в моем случае)- связаться с поставщиками.
Marat
VIP Member
Ранг: 1775


11.10.2012 // 10:54:56     

Maria_Maria пишет:
...я думаю,что самое правильное решение (в моем случае)- связаться с поставщиками.
Это, конечно, нужно сделать. Но, судя по спектрам, спектрометр работает нормально.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


26.10.2012 // 10:47:43     

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...я думаю,что самое правильное решение (в моем случае)- связаться с поставщиками.
Это, конечно, нужно сделать. Но, судя по спектрам, спектрометр работает нормально.

все оказалось еще проще чем можно себе представить ( чисто женский вариант) - держатель кюветы был вкручен (скорее всего мною если не аспиранткой) не в то отверстие (они там как-то рядом-видимо для какого-то другого держателя или приставки) радует только то что это я сама выяснила без помощи сервис- инженера)а вы говорите "научная деятельность"
Marat
VIP Member
Ранг: 1775


26.10.2012 // 11:07:51     

Maria_Maria пишет:
... это я сама выяснила без помощи сервис- инженера...

Без всякого сарказма. Это действительно хороший опыт.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты