Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 434
|
10.10.2012 // 19:59:56
Witaliy пишет: Мария, настоятельно рекомендую обратить внимание на Ваш прибор - попадают ли образцы в луч. Что-то мне подсказывает, что Вы пишите спектры воздуха. Приведите, пожалуйста, спектр любого растворителя в Вашей кювете.
Да, маленький совет. Когда записываете спектры растворов в кюветах - записывайте спектр растворителя (сравнение воздух) и спектр раствора (сравнение воздух), вычитайте полученные спектры (можете умножать спектр растворителя на коэффициент, чтобы скомпенсировать "уменьшение концентрации" растворителя после растворения в нем в-ва).
СПАСИБО БОЛЬШОЕ ЗА СОВЕТ! ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!МНЕ БЫ И В ГОЛОВУ НЕ ПРИШЛО ЧТО С ПРИБОРОМ СТО-ТО НЕ ТАК.Я ЕГО НЕ ДВИГАЛА,КУВАЛДОЙ НЕ БИЛА ПО НЕМУ И ВООБЩЕ БЕРЕЖНО ОБРАЩАЮСЬ)БУДЕМ ПОСМОТРЕТЬ)УЖ НЕ ЗНАЮ ЧТО ДЕЛАЛИ С НИМ В МОЕ ОТСУТСТВИЕ, НО ЧТО-ТО ТАМ НАТВОРИЛИ.СПАСИБО! Я БЫ ГОЛОВУ СЛОМАЛА ВЫДУМЫВАЯ МЕТОДИКУ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦА И РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРА.
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 434
|
10.10.2012 // 20:01:43
Marat пишет:
Maria_Maria пишет: ...я пыталась снимать 005 и 0025.вроде все было заполнено...
Это значит 5 мкм и 2,5 мкм? Если действительно были такие кюветы, то в спектре должны быть интерфереционные полосы. Попробуйте снять на НПВО. Кстати. А если заменить амин на вазелиновое масло и повторить все процедуры? ![](images/pb_smiley_wink.gif)
кюветы 0,05 и 0,025 мм.спасибо проблема разрешилась неожиданным для меня образом)
|
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 434
|
10.10.2012 // 20:05:13
Witaliy пишет:
Marat пишет:
Maria_Maria пишет: ...я пыталась снимать 005 и 0025.вроде все было заполнено...
Это значит 5 мкм и 2,5 мкм? Если действительно были такие кюветы, то в спектре должны быть интерфереционные полосы. Попробуйте снять на НПВО. Кстати. А если заменить амин на вазелиновое масло и повторить все процедуры? ![](images/pb_smiley_wink.gif)
005 и 0025 - наиболее вероятно 0.05мм, 0.025мм
Кювет 5 мкм и 2,5 мкм как-то за все время не встречал, да и оченно тяжело их представить ![](images/pb_smiley_happy.gif)
Для кювет 5 мкм и 2,5 мкм получить интерференционную картину будет практически невозможно - расстояние между максимумами будет составлять 1000 см-1 и 2000 см-1 соответственно.
Да и интерференция наблюдается в пустых кюветах - так что по идее ее и не должно быть.
А вазелиновое масло (собственно можно любое) записать можно... Только лучше для начала записать спектр растворителя в кювете и привести его здесь, так как очень смущают приведенные спектры - какой толщины должны быть стекла CaF2, чтобы быть прозрачными при 400 см-1?
дело в том что CaF2 совсем не предназначен для использования в этих кюветах-просто оставили мне на память полированные стекла фторида кальция, толщина стеклышка ,я думаю, 0,5-0,7 мм.просто когда у меня не записался с полпинка спектр ни в чистом виде ни в растворе, я решила,что использовать можно и эти стекла,чтобы попробовать записать спектр из водного раствора.
|
Marat
VIP Member
Ранг: 1782
|
10.10.2012 // 21:18:38
Maria_Maria пишет: ...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...
О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.
|
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171
|
10.10.2012 // 21:41:33
Marat пишет:
Maria_Maria пишет: ...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...
О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.
Полностью поддерживаю мнение Марата. проверьте держатель кюветы.
С самим прибором у Вас все нормально (иначе вообще бы ничего не записали) - луч который Вы видите - это луч лазера который в кюветном отделении несколько не совпадает с инфракрасным лучом. По лучу лазера не стоит устанавливать правильное положение кюветы (ну разве только как начальное в поиске правильного). Поступите так как посоветовал Марат.
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
Люмэкс
Группа компаний «Люмэкс» выпускает широкий спектр аналитических приборов для: люминесцентного и фотометрического анализа; атомно-абсорбционной спектрометрии; ИК–фурье-спектрометрии; высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии; капиллярного электрофореза; СВЧ - минерализации; дозиметрии; клинической диагностики.
|
|
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 434
|
11.10.2012 // 10:19:06
Marat пишет:
Maria_Maria пишет: ...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...
О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.
дело в том что положение держателя кюветы в данном варианте прибора жестко фиксировано.его просто физически нельзя никуда сместить не разломав кюветное отделение в хлам.и вроде не погнут (на мой не искушенный взгляд). а может каким-то образом расфокусировка луча произойти?
|
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 434
|
11.10.2012 // 10:21:20
Witaliy пишет:
Marat пишет:
Maria_Maria пишет: ...ЛУЧ ДЕЙСТВИТЕЛЬНО КАКИМ-ТО ОБРАЗОМ БЬЕТ МИМО ОКОШКА КЮВЕТЫ!...
О как. Такое бывает нечасто. Может все же держатель кюветы смещен? Надо попробовать с маской из фольги проверить положение луча. В алюминиевой фольге надо сделать отверстие диаметром 10 мм и проконтролировать по интенсивности сигнала.
Полностью поддерживаю мнение Марата. проверьте держатель кюветы.
С самим прибором у Вас все нормально (иначе вообще бы ничего не записали) - луч который Вы видите - это луч лазера который в кюветном отделении несколько не совпадает с инфракрасным лучом. По лучу лазера не стоит устанавливать правильное положение кюветы (ну разве только как начальное в поиске правильного). Поступите так как посоветовал Марат.
ой! а что источник излучения не лазер?я думаю,что самое правильное решение (в моем случае)- связаться с поставщиками.
|
Marat
VIP Member
Ранг: 1782
|
11.10.2012 // 10:54:56
Maria_Maria пишет: ...я думаю,что самое правильное решение (в моем случае)- связаться с поставщиками.![](images/pb_smiley_happy.gif)
Это, конечно, нужно сделать. Но, судя по спектрам, спектрометр работает нормально.
|
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 434
|
26.10.2012 // 10:47:43
Marat пишет:
Maria_Maria пишет: ...я думаю,что самое правильное решение (в моем случае)- связаться с поставщиками.![](images/pb_smiley_happy.gif)
Это, конечно, нужно сделать. Но, судя по спектрам, спектрометр работает нормально.
все оказалось еще проще чем можно себе представить ( чисто женский вариант) - держатель кюветы был вкручен (скорее всего мною если не аспиранткой) не в то отверстие (они там как-то рядом-видимо для какого-то другого держателя или приставки) радует только то что это я сама выяснила без помощи сервис- инженера)а вы говорите "научная деятельность"
|
Marat
VIP Member
Ранг: 1782
|
26.10.2012 // 11:07:51
Maria_Maria пишет: ... это я сама выяснила без помощи сервис- инженера...
Без всякого сарказма. Это действительно хороший опыт.
|