Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК-спектр амина (смеси аминов) >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ИК-спектр амина (смеси аминов)
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

05.10.2012 // 19:34:27     
Редактировано 1 раз(а)

не удается получить ИК-спектр амина(аминов?). это промышленный реагент, хим. состав не известен, но заказчики говорят "амины!". и все.жидкое желтое маслянистое вещество с характерным в принципе для аминов запахом! но! его ИК-спектр не удалось получить ни в исходном виде ни в водном растворе (дает пик около 450 см-1, остальное-прямая линия), ни в растворе хлороформа (дает хорошо разрешенные пики около 750 см-1 и около 1250 см-1) ни в четырехлористом (хорошо разрешенный дуплет около 450 см-1). вопрос-как все-таки извернуться, чтобы спектр зарегистрировать?наверное я условия регистрации спектра не правильно выбираю? ну не может же амин (их смесь) не давать ИК-спектра.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
igr.88
Пользователь
Ранг: 101


05.10.2012 // 21:58:04     
а какие кюветы Вы используете? CaF2? особенно интересно про водный раствор... а может выложите сюда спектры, которые Вы сняли, а там глядишь может что-то прояснится и подскажут... так пока сложно без подробностей судить.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


05.10.2012 // 23:21:14     
CaF2 до 1100-1000 см-1 - так что вряд ли он.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


05.10.2012 // 23:25:49     
Лучше напишите как Вы регистрируете спектры. Случайно не диффузное отражение?

Попробуйте записать тонкую пленку на поверхности KBr, NaCl - просто "размажте" образец; если слишком вязкий нанесите раствор (например в хлороформе) и медленно испарите.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


08.10.2012 // 10:45:20     
Редактировано 2 раз(а)

да, для водного раствора использовала стекла фторида кальция, для безводного - бромида калия. Сейчас попробую выложить то что получилось.
s47.radikal.ru/i115/1210/fc/197081dc2d6b.jpg
s52.radikal.ru/i136/1210/6f/ce33afc09db3.jpg
s41.radikal.ru/i093/1210/6b/0066a08062df.jpg
s018.radikal.ru/i511/1210/cd/80fe3be735ac.jpg
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


08.10.2012 // 10:54:35     
Редактировано 3 раз(а)


Witaliy пишет:
Лучше напишите как Вы регистрируете спектры. Случайно не диффузное отражение?

Попробуйте записать тонкую пленку на поверхности KBr, NaCl - просто "размажте" образец; если слишком вязкий нанесите раствор (например в хлороформе) и медленно испарите.

нет, конечно не диффузное отражение.регистрировались спектры поглощения в области 400 - 4000 см-1 в жидкостной кювете.спектр сравнения-спектр пустой кюветы. спасибо за совет.попробую.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Институт спектроскопии РАН Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.
Marat
VIP Member
Ранг: 1775


08.10.2012 // 14:37:47     

Maria_Maria пишет:
... Сейчас попробую выложить то что получилось...


У Вас какая толщина кюветы? Такое ощущение, что Вы их не заполнили. Только для хлороформа чутка попало.

P.S. У почему в комментариях иероглифы?
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


08.10.2012 // 18:20:22     
Редактировано 2 раз(а)


Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
... Сейчас попробую выложить то что получилось...

У Вас какая толщина кюветы? Такое ощущение, что Вы их не заполнили. Только для хлороформа чутка попало.

P.S. У почему в комментариях иероглифы?

я пыталась снимать 005 и 0025.вроде все было заполнено.мне так казалось.попробовала снять спектр нанесенного тонким-тонким слоем чистого вещества на стекле бромида калия-тот же самый спектр что и в кювете, т.е. полное его отсутствие.
а иероглифы потому что заложенные в программу формы репортов настраивать лень и надобности такой нет
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


08.10.2012 // 21:07:35     
Мария, настоятельно рекомендую обратить внимание на Ваш прибор - попадают ли образцы в луч. Что-то мне подсказывает, что Вы пишите спектры воздуха.
Приведите, пожалуйста, спектр любого растворителя в Вашей кювете.

Да, маленький совет. Когда записываете спектры растворов в кюветах - записывайте спектр растворителя (сравнение воздух) и спектр раствора (сравнение воздух), вычитайте полученные спектры (можете умножать спектр растворителя на коэффициент, чтобы скомпенсировать "уменьшение концентрации" растворителя после растворения в нем в-ва).
Marat
VIP Member
Ранг: 1775


09.10.2012 // 5:32:35     
Редактировано 1 раз(а)


Maria_Maria пишет:
...я пыталась снимать 005 и 0025.вроде все было заполнено...
Это значит 5 мкм и 2,5 мкм? Если действительно были такие кюветы, то в спектре должны быть интерфереционные полосы.
Попробуйте снять на НПВО.
Кстати. А если заменить амин на вазелиновое масло и повторить все процедуры?
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


09.10.2012 // 21:46:46     
Редактировано 1 раз(а)


Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
...я пыталась снимать 005 и 0025.вроде все было заполнено...
Это значит 5 мкм и 2,5 мкм? Если действительно были такие кюветы, то в спектре должны быть интерфереционные полосы.
Попробуйте снять на НПВО.
Кстати. А если заменить амин на вазелиновое масло и повторить все процедуры?

005 и 0025 - наиболее вероятно 0.05мм, 0.025мм

Кювет 5 мкм и 2,5 мкм как-то за все время не встречал, да и оченно тяжело их представить

Для кювет 5 мкм и 2,5 мкм получить интерференционную картину будет практически невозможно - расстояние между максимумами будет составлять 1000 см-1 и 2000 см-1 соответственно.

Да и интерференция наблюдается в пустых кюветах - так что по идее ее и не должно быть.

А вазелиновое масло (собственно можно любое) записать можно... Только лучше для начала записать спектр растворителя в кювете и привести его здесь, так как очень смущают приведенные спектры - какой толщины должны быть стекла CaF2, чтобы быть прозрачными при 400 см-1?

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты