Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оценить риск проблемы по ЖХ-МС >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Оценить риск проблемы по ЖХ-МС
Yari
Пользователь
Ранг: 29

11.09.2012 // 18:19:40     
Уважаемые форумчане. Прошу вас помочь мне оценить возможный риск серьезной поломки ЖХ-МС в следующей ситуации: на настоящий момент при заколе пробы прямым вводом сигал детектора не изменяется, причем "шум" примерно раз в 10 меньше обычного. К этой плачевной ситуации я довел, чтоб не сказать грубее, следующим образом. По завершению анализа, скорее всего, я вывел прибор в режим standby (ESI+, Desolv line 50C, heat block 50C, nebul gas flow 0) и пошел спать (в данном режиме почему то в отличие от др постоянно используемых выключен drying gas) (по инструкции надо было еще полностью отключить МС, Desolv line и т.п., но очень похоже что я этого не сделал(( позор позор). Придя утром, я запустил обычный режим (ESI+, Desolv line 400C, heat block 250C, nebul gas 15л.мин drying gas 1,5л.мин) - все работало отлично, разве что первая задача продемонстрировала большее соотношение шум/сигнал. По окончанию работы прибор выключили полностью (со сброской вакуума) и заметили, что на источнике ионов "накипела" какая-то грязь. Помыли метанолом и на две недели оставили. А как запустили - что-то не показывает (как буд-то воздух закалывашь). Расторитель в источник ионов попадает - проверили.
В общем, мой вопрос такой: могла ли такая последовательность действий привести к серьезной поломке какого-либо узла прибора. Под серьезной я понимаю такую, которую не решить промывкой съемных частей на УЗ-бане. Также приветствуются любые комментарии, что это может быть за эффект и как его победить! Спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Duke
Пользователь
Ранг: 508


11.09.2012 // 18:56:15     
Либо электроспрей подох, либо проблема в интерфейсе - конуса заросли тойже дрянью что и электроспрей. К слову, то что вы визуально определяете, что спрей чистый и туда поступает растворитель не говорит о том, что он ионы генерирует как раньше. Возможно отмыть его не удалось.
Мне кажется если вы что-то сделали не так, то это случилось во время последнего сеанса, а то что вы что-то там не отключили перед выключением.

Yari
Пользователь
Ранг: 29


11.09.2012 // 19:21:43     

Duke пишет:
Либо электроспрей подох, либо проблема в интерфейсе - конуса заросли тойже дрянью что и электроспрей. ....
Мне кажется если вы что-то сделали не так, то это случилось во время последнего сеанса

Спасибо за ваш ответ! Под "электроспрей подох" вы имете ввиду, что его уже не реанимируешь и придется покапать новый?
А "во время последнего сеанса" вы имеете ввиду эти отмывки после выключения?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


11.09.2012 // 21:08:49     

Yari пишет:
А как запустили - что-то не показывает (как буд-то воздух закалывашь). Расторитель в источник ионов попадает - проверили.
Что-то- ЧТО не показывает? Совсем ничего?
Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63


12.09.2012 // 6:26:29     
Не знаю какой у вас прибор, но на нашем Брукере иногда бывает обнуление некоторых напряжений. При этом шумы могут присутствовать, а вот полезных сигналов нет! В этом случае мы сравниваем имеющиеся напряжения с таблицей тех, что должны быть и в случае обнаружения расхождений боремся с этим (ручной правкой, перезагрузкой метода, откатом настроек прибора, перезагрузкой МСД...).
При подозрении на электроспрей - ставим запасной. Если проблема в нем - чистим, подстраиваем , было дело - иглу пришлось менять...
Yari
Пользователь
Ранг: 29


12.09.2012 // 10:36:05     
Serga пишет: Что-то- ЧТО не показывает? Совсем ничего?

Похоже на ситуацию описанную Vladimir61: шумы присутствуют (причем их уровень на порядок меньше обычного - макс 1000 ед против 10000 ед), а полезных сигналов при заколе нет!

Также забыл в начале отметить, что прибор при этой ситуации никаких ошибок не выдает.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная трубчатая  электропечь SNOL 0,2/1250 Высокотемпературная лабораторная трубчатая электропечь SNOL 0,2/1250
Электропечь SNOL 0,2/1250 предназначена для проведения химических анализов, аналитических работ и разных видов термообработки при температурах от 50 °С до 1250 °С в воздушной среде в стационарных условиях. Рабочая камера электропечи состоит из корундовой трубки с двумя заглушками.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Yari
Пользователь
Ранг: 29


12.09.2012 // 10:39:24     

Vladimir61 пишет:
Не знаю какой у вас прибор, но на нашем Брукере иногда бывает обнуление некоторых напряжений. При этом шумы могут присутствовать, а вот полезных сигналов нет! В этом случае мы сравниваем имеющиеся напряжения с таблицей тех, что должны быть и в случае обнаружения расхождений боремся с этим (ручной правкой, перезагрузкой метода, откатом настроек прибора, перезагрузкой МСД...).
При подозрении на электроспрей - ставим запасной. Если проблема в нем - чистим, подстраиваем , было дело - иглу пришлось менять...

Спасибо за детальный коммент!
Речь о приборе Шимадзу LC2020. Запасного электроспрея под руками нет. Кстати, если вы знаете, во сколько примерно такая новая игла обойдется? И сам электроспрей?
Alex_K
Пользователь
Ранг: 77


12.09.2012 // 10:44:43     

Речь о приборе Шимадзу LC2020.
А процедуру аутотюнинга заново проводили после сборки?
Alex_K
Пользователь
Ранг: 77


12.09.2012 // 10:53:57     
По описанию еще можно предположить, что у Вас засорился блок ввода пробы (desolvatation line). Образец просто не попадает дальше в систему линз и соответственно не детектируется. На это может указывать избыток подвижной фазы в ионизационной камере (капли элюента на стенках камеры)
Yari
Пользователь
Ранг: 29


12.09.2012 // 10:56:15     

Alex_K пишет:

Речь о приборе Шимадзу LC2020.
А процедуру аутотюнинга заново проводили после сборки?
Нет, не пробовали, но такое предложение было; решили уже после пересборки, что грядет сегодня.
Yari
Пользователь
Ранг: 29


12.09.2012 // 10:58:46     

Alex_K пишет:
По описанию еще можно предположить, что у Вас засорился блок ввода пробы (desolvatation line). Образец просто не попадает дальше в систему линз и соответственно не детектируется. На это может указывать избыток подвижной фазы в ионизационной камере (капли элюента на стенках камеры)
Капли на стенках камеры в обычных режимах, когда температура desolvatation line 250 и включен drying gas капель не видно. Они скапливаются только в злополучном режиме standby, в котором (я не могу понять почему) drying gas отключен

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты