Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...
  Дискуссии | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Интеркалибрация. Как ее проводить? >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Интеркалибрация. Как ее проводить?
Эрнст
Пользователь
Ранг: 50

06.10.2005 // 17:02:41     
Сначала о терминах. Интеркалибрация, межлабораторые сравнительные испытания (МСИ), межлабораторные сличения и т.п. -это одно и то же или разные понятия? Недавно 18-20 сентября в г. Ростове-на Дону проходило 30-е Юбилейное Гидрохимическое совещание, на котором я узнал, что в сети Гидромета сравнение качества работы своих аналитических центров они проводят на стандартных образцах, за которые принимаются растворы чистых веществ в дистиллированной воде и которые они рассылают в разные концы РФ. До конкретного анализа проходит довольно длительное время. Кстати (точнее не кстати), такие же стандарты используются при аккредитации экоаналитических лабораторий. При переходе на работу с природными объектами, такими как природные воды, имеющими сложную и быстро меняющуюся матрицу, проверенные таким образом лаборатории априори не могут гарантировать достоверность результатов анализа неконсервативных компонентов. Проведение интеркалибрации в одном месте в одно и то же время из одной и той же пробы с использованием собственного инструментария (что только и позволяет оценить качество работы участников мероприятия)- дело хлопотное и дорогостоящее. Такого типа интеркалибрация проводилась 9 странами Балтии, в том числе и СССР в 1974г. на пробах вод Балтийского моря. Вопрос к участникам форума - существуют ли другие способы проверки надежности работы сразу нескольких лабораторий?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ed
VIP Member
Ранг: 3284


08.10.2005 // 10:35:23     
Редактировано 1 раз(а)

Конечно существуют.
Не знаю, как там в Гидромете (а к ним имеется очень много вопросов), а Госстандарте (ЦСМ) действует следующая схема МСИ.
В июне месяце я проходил МСИ по ХПК, аммонию, сульфатам, хлоридам, железу и меди. Железо и медь - ГСО, разбавленные бидистиллятом, а сульфаты + хлориды и аммоний + ХПК - реальные пробы природной воды. Причем ЦСМ даже не проводит их определение, просто раздает трем - четырем десяткам участников пробы, собирает результаты, рассчитывает среднее и отклонение от среднего у каждого из участников.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4382


08.10.2005 // 23:45:49     
Редактировано 3 раз(а)

Ассоциация "ЭКОАНЛИТИКА" проводит в ближайшее время МСИ для подтверждения качества выполнения определения ртути в природной воде.
www.ecoanalytica.ru/msi.php
Но это достаточно уникальная работа (концентрации). Насколько я в курсе, лабораториям, прошедшим эти МСИ, будет предложено участвовать в контрактной работе по определению следовых концентрации ртути в некотором водном бассейне.

При переходе на работу с природными объектами, такими как природные воды, имеющими сложную и быстро меняющуюся матрицу, проверенные таким образом лаборатории априори не могут гарантировать достоверность результатов анализа неконсервативных компонентов.
Что-то в этом есть... и это что-то очень грустное
Эрнст
Пользователь
Ранг: 50


10.10.2005 // 16:29:28     

Ed пишет:
Конечно существуют.
Не знаю, как там в Гидромете (а к ним имеется очень много вопросов), а Госстандарте (ЦСМ) действует следующая схема МСИ.
В июне месяце я проходил МСИ по ХПК, аммонию, сульфатам, хлоридам, железу и меди. Железо и медь - ГСО, разбавленные бидистиллятом, а сульфаты + хлориды и аммоний + ХПК - реальные пробы природной воды. Причем ЦСМ даже не проводит их определение, просто раздает трем - четырем десяткам участников пробы, собирает результаты, рассчитывает среднее и отклонение от среднего у каждого из участников.


Добрый день, Ed!Эти три-четыре десятка участников МСИ собирались в одном месте и проводили анализы из одной пробы каждый на своем оборудовании или пробы развозили по разным лабораториям? Если первое - это "балтийский вариант", о котором я писал, если второе - возникает вопрос о времени, прошедшем после отбора пробы и началом анализа. Для ионов аммония (да и ХПК)срок между отбором пробы и началом анализа не должен превышать 6 часов. Я говорю о природных водах, а не сточных. В последних ошибки анализа могут далеко перекрывать происходящие изменения даже за сутки предварительного хранения проб. В целом же - это некорректный подход к проведению МСИ, если только лаборатории не находятся не более, чем в 6-ти часах езды друг от друга.
Усредняя результаты, контролирующий орган, где Вы проходили МСИ, снимает всякую ответственность за достоверность анализов и, по сути, расписывается в своем неумении производить точные химические анализы. В таком случае, кому, а главное, зачем он нужен? Таким образом, изложенный Вами новый подход к МСИ меня не удовлетворяет. Можно ли придумать такой подход к МСИ, который с точки зрения правильности выполнения анализов, удовлетворил бы всех и на все 100%? Может это излишнее требование?
Эрнст
Пользователь
Ранг: 50


11.10.2005 // 8:41:37     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Ассоциация "ЭКОАНЛИТИКА" проводит в ближайшее время МСИ для подтверждения качества выполнения определения ртути в природной воде.
www.ecoanalytica.ru/msi.php
Но это достаточно уникальная работа (концентрации). Насколько я в курсе, лабораториям, прошедшим эти МСИ, будет предложено участвовать в контрактной работе по определению следовых концентрации ртути в некотором водном бассейне.

При переходе на работу с природными объектами, такими как природные воды, имеющими сложную и быстро меняющуюся матрицу, проверенные таким образом лаборатории априори не могут гарантировать достоверность результатов анализа неконсервативных компонентов.
Что-то в этом есть... и это что-то очень грустное


Уважаемый Дмитрий!
Ваше замечание, а тем более объявление меня также натолкнуло на грустные мысли. Недавно от нас безвременно ушла Степанова Ирина Кирилловна -автор ряда публикаций в отечественных и зарубежных журналах по определению и распределению ртути в живых и "косных" природных объектах. Эстафету принять некому. Это действительно грустно.
Ed
VIP Member
Ранг: 3284


14.10.2005 // 12:55:49     
Редактировано 1 раз(а)


Эрнст пишет:
Добрый день, Ed!Эти три-четыре десятка участников МСИ собирались в одном месте и проводили анализы из одной пробы каждый на своем оборудовании или пробы развозили по разным лабораториям? Если первое - это "балтийский вариант", о котором я писал, если второе - возникает вопрос о времени, прошедшем после отбора пробы и началом анализа. Для ионов аммония (да и ХПК)срок между отбором пробы и началом анализа не должен превышать 6 часов. Я говорю о природных водах, а не сточных. В последних ошибки анализа могут далеко перекрывать происходящие изменения даже за сутки предварительного хранения проб. В целом же - это некорректный подход к проведению МСИ, если только лаборатории не находятся не более, чем в 6-ти часах езды друг от друга.
Уважаемый Эрнст! Пробы раздаются конкретно такого то числа. Те, которые приготовлены из ГСО - запаяны в ампулы, те, которые - природная вода - в 0,5 л пластиковых бутылках. Анализ необходимо начать конкретно такого то числа.

Усредняя результаты, контролирующий орган, где Вы проходили МСИ, снимает всякую ответственность за достоверность анализов и, по сути, расписывается в своем неумении производить точные химические анализы. В таком случае, кому, а главное, зачем он нужен? Таким образом, изложенный Вами новый подход к МСИ меня не удовлетворяет. Можно ли придумать такой подход к МСИ, который с точки зрения правильности выполнения анализов, удовлетворил бы всех и на все 100%? Может это излишнее требование?
Конечно у координатора МСИ своей лаборатории нет. А даже если бы она и была - это суть дела бы не меняло. Кто может доказать, что их лаборатория делает анализы точнее и правильнее, чем моя контролируемая? Обе лаборатории аккредитованы и находятся абсолютно в одинаковом положении. Задача координатора больше административно-метрологическая, чем химическая. Ни в коей мере не встаю на защиту наших контролирующих органов, но придумать что то другое не получается. Кто то ведь все равно должен раздавать и собирать все эти бумаги и, хотя бы формально, подтверждать правильность проведения анализов.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100
Электропечь SNOL 7,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ernst
Пользователь
Ранг: 87


18.10.2005 // 12:15:10     

Ed пишет:
Уважаемый Эрнст! Пробы раздаются конкретно такого то числа. Те, которые - природная вода - в 0,5 л пластиковых бутылках. Анализ необходимо начать конкретно такого то числа.

Спасибо Ed за информацию. Наконец-то я получил ответ на свой первоначальный вопрос. Это довольно интересный подход по контролю правильности проведения анализов неконсервативных компонентов (а только о них и идет речь). Но возникают новые вопросы. 1.Все ли лаборатории в состоянии соблюсти заданный температурный и т.п. режим (а он задается?) доставки и хранения проб до анализа? Кинетика процессов трансформации и деструкции в сильной степени зависит от этих факторов.
2. Ясно, что пластиковые бутыли не лучшая посуда для отбора проб на анализ органических веществ (ХПК, БПК, органический углерод и т.п.). Лучше бы уж из под "беленькой". Например, для Байкальской воды, не говоря об океанской, с содержанием Сорг 1.5 мг/л пластиковая бутыль неприемлема.
3. Как быть с анализом газового состава воды?
Я может быть предъявляю слишком завышенные требования к анализу неконсервативных компонентов, но без учета особенностей протекания множества естественных процессов в природных водах и искусственно вносимых аналитиком факторов правильно выполнить анализ не всегда удается.

/quote]Конечно у координатора МСИ своей лаборатории нет. А даже если бы она и была - это суть дела бы не меняло. Кто может доказать, что их лаборатория делает анализы точнее и правильнее, чем моя контролируемая? Обе лаборатории аккредитованы и находятся абсолютно в одинаковом положении.

Мне представляется, что у координатора МСИ должна быть арбитражная лаборатория, оснащенная по последнему слову техники, и классные специалисты, имеющие значительный опыт в производстве и разработке методов анализа природных объектов. При выполнении этих условий арбитражная лаборатория могла быть дать достаточно удовлетворительную оценку качества работы отдельных лабораторий. Можно поступать и так: скажем, приезжает представитель(и) координатора МСИ в контролируемую лабораторию и параллельно с вашими сотрудниками проводит анализы. Результат будет ясен сразу. Сложнее только с БПК полным.

Обе лаборатории аккредитованы и находятся абсолютно в одинаковом положении.

Уверен, что не находятся. По нашему заказу были сделаны анализы 30-ти проб природных вод(водохранилищ Волги) по довольно широкому кругу компонентов в двух аккредитованных лабораториях. Результат обескураживающий. Даже по консервативным компонентам (хлориды, сульфаты на уровне соответственно, 1-3 мг/л и 5-10 мг/л) различия в ряде случаев достигали 300%. По аммонийным ионам и нитратам - до 30 раз (уровень 10- 100 мкгN/л)! Можно привести множество примеров подобного рода, но Вы,наверно, и сами сталкивались с аналогичной ситуацией.

Задача координатора больше административно-метрологическая, чем химическая. Ни в коей мере не встаю на защиту наших контролирующих органов, но придумать что то другое не получается. Кто то ведь все равно должен раздавать и собирать все эти бумаги и, хотя бы формально, подтверждать правильность проведения анализов.

Согласен, если подтверждать правильность проведения анализов будет арбитражная лаборатория, хотя и описанный Вами метод - не худший из вариантов.
И, наконец, не смогли бы Вы прокомментировать другую тему, поднятую мной в форуме?. Прошло уже достаточно много времени, но откликов на нее почему-то нет никаких.
Ed
VIP Member
Ранг: 3284


18.10.2005 // 14:21:16     
Редактировано 1 раз(а)


ernst пишет:

Но возникают новые вопросы. 1.Все ли лаборатории в состоянии соблюсти заданный температурный и т.п. режим (а он задается?) доставки и хранения проб до анализа? Кинетика процессов трансформации и деструкции в сильной степени зависит от этих факторов.

Оценка лаборатории включает и ее возможности в соблюдении этих режимов. Спасение утопающих...
2. Ясно, что пластиковые бутыли не лучшая посуда для отбора проб на анализ органических веществ (ХПК, БПК, органический углерод и т.п.). Лучше бы уж из под "беленькой". Например, для Байкальской воды, не говоря об океанской, с содержанием Сорг 1.5 мг/л пластиковая бутыль неприемлема.

Полностью согласен!

3. Как быть с анализом газового состава воды?

Здесь я не в курсе дел.!

Мне представляется, что у координатора МСИ должна быть арбитражная лаборатория, оснащенная по последнему слову техники, и классные специалисты, имеющие значительный опыт в производстве и разработке методов анализа природных объектов. При выполнении этих условий арбитражная лаборатория могла быть дать достаточно удовлетворительную оценку качества работы отдельных лабораторий.

Тогда придется делить лаборатории на лаборатории высшего сорта, просто лаборатории и низшего сорта. Тут возникнет сразу масса проблем. Кто будет оценивать работу лабораторий высшего сорта? Координатор высшего сорта?

Обе лаборатории аккредитованы и находятся абсолютно в одинаковом положении.

Уверен, что не находятся. По нашему заказу были сделаны анализы 30-ти проб природных вод(водохранилищ Волги) по довольно широкому кругу компонентов в двух аккредитованных лабораториях. Результат обескураживающий. Даже по консервативным компонентам (хлориды, сульфаты на уровне соответственно, 1-3 мг/л и 5-10 мг/л) различия в ряде случаев достигали 300%. По аммонийным ионам и нитратам - до 30 раз (уровень 10- 100 мкгN/л)! Можно привести множество примеров подобного рода, но Вы,наверно, и сами сталкивались с аналогичной ситуацией.

Ну это издержки системы. Формально все аккредитованные лаборатории равны в правах и возможностях (в своей области).

И, наконец, не смогли бы Вы прокомментировать другую тему, поднятую мной в форуме?. Прошло уже достаточно много времени, но откликов на нее почему-то нет никаких.

Извините, Эрнст, я что то пропустил. Какую тему?
ernst
Пользователь
Ранг: 87


21.10.2005 // 19:40:16     

Ed пишет:

ernst пишет:

Но возникают новые вопросы. 1.Все ли лаборатории в состоянии соблюсти заданный температурный и т.п. режим (а он задается?) доставки и хранения проб до анализа? Кинетика процессов трансформации и деструкции в сильной степени зависит от этих факторов.

Оценка лаборатории включает и ее возможности в соблюдении этих режимов. Спасение утопающих...

Дай-то бог...К счастью эта проблема не для нашей лаборатории.
2. Ясно, что пластиковые бутыли не лучшая посуда для отбора проб на анализ органических веществ (ХПК, БПК, органический углерод и т.п.). Лучше бы уж из под "беленькой". Например, для Байкальской воды, не говоря об океанской, с содержанием Сорг 1.5 мг/л пластиковая бутыль неприемлема.

Полностью согласен!

3. Как быть с анализом газового состава воды?

Здесь я не в курсе дел.!

Мне представляется, что у координатора МСИ должна быть арбитражная лаборатория, оснащенная по последнему слову техники, и классные специалисты, имеющие значительный опыт в производстве и разработке методов анализа природных объектов. При выполнении этих условий арбитражная лаборатория могла быть дать достаточно удовлетворительную оценку качества работы отдельных лабораторий.


Тогда придется делить лаборатории на лаборатории высшего сорта, просто лаборатории и низшего сорта. Тут возникнет сразу масса проблем. Кто будет оценивать работу лабораторий высшего сорта? Координатор высшего сорта?

Существуют же суды высшей инстанции. Или же не про нас - аналитиков?


Обе лаборатории аккредитованы и находятся абсолютно в одинаковом положении.

Уверен, что не находятся. По нашему заказу были сделаны анализы 30-ти проб природных вод(водохранилищ Волги) по довольно широкому кругу компонентов в двух аккредитованных лабораториях. Результат обескураживающий. Даже по консервативным компонентам (хлориды, сульфаты на уровне соответственно, 1-3 мг/л и 5-10 мг/л) различия в ряде случаев достигали 300%. По аммонийным ионам и нитратам - до 30 раз (уровень 10- 100 мкгN/л)! Можно привести множество примеров подобного рода, но Вы,наверно, и сами сталкивались с аналогичной ситуацией.


Ну это издержки системы. Формально все аккредитованные лаборатории равны в правах и возможностях (в своей области).

Вот уж поистину так. Формально!!! Тем более нужен арбитражный суд (то бишь лаборатория).

И, наконец, не смогли бы Вы прокомментировать другую тему, поднятую мной в форуме?. Прошло уже достаточно много времени, но откликов на нее почему-то нет никаких.


Извините, Эрнст, я что то пропустил. Какую тему?


На этой же странице портала размещена тема "ПНДФ,РД, СО. Кому это выгодно?" Буду весьма благодарен за комменты на эту тему.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты