Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматограф Кристалл5000.2 странное поведение базовой >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Nikolays
Пользователь
Ранг: 197


21.08.2012 // 10:22:51     

Викторин пишет:
Сегодня после установки двух новых колонок и смены линии с газом базовая появилась с провалом в 10 мВ и нормальный анализ- колонка с другой зернистостью да и набивал сам- времена выходов пораньше получились. Решил попробовать поставить старую колонку, с которой всё началось- опять получил горб да и колонка похоже умерла. Вот теперь гадаю- то-ли горб из-за колонки, то-ли действительно где-то трещина- гайки покрутил и чего-то стронул.
Трещина в колонке или увеличивает времена удерживания или существенно увеличивает шум ДТП.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.08.2012 // 16:03:57     
Викторин> Сегодня после установки двух новых колонок и смены линии с газом базовая появилась с провалом в 10 мВ и нормальный анализ- колонка с другой зернистостью да и набивал сам- времена выходов пораньше получились.

Бывает, если зернение разное. Самое главное - колонки должны быть одинаковыми. Необходимое (но не достаточное ) условие - одинаковое пневмосопротивление. Проверять просто - ставишь одинаковый расход в оба канала. Давление перед колонкой должно быть одинаковым. Начинаешь греть. Давление должно повышаться одинаково.

Если при этом и насадка в обе колонки одинаковая, и одинаково уплотнена, то никаких горбов не будет Конечно, если менять время от времени рабочую колонку
Викторин> Решил попробовать поставить старую колонку, с которой всё началось- опять получил горб да и колонка похоже умерла. Вот теперь гадаю- то-ли горб из-за колонки, то-ли действительно где-то трещина- гайки покрутил и чего-то стронул.

А ты померь утречком, пока прибор не прогрет. Выстави расход и проверь, столько ли выходит, сколько входит. Причем не надо напрямую сравнивать показания пенника с электронным регулятором. Просто время от времени измеряй и сравнивай. Если расход на выходе изменился, ищи дырку. Или чисть линию, начиная с регулятора
Викторин
Пользователь
Ранг: 2699


22.08.2013 // 15:57:18     
Редактировано 1 раз(а)

Повторение той-же истории. Закололи всё тот же продукт с припиской- перед прочтением уничтожить. И опять грязный. Появился любимый горб- ориентировочно на 15 минуте. Набил другую колонку- после третьей пробы на 22.5 минуте провал ниже базовой при скорости газа 30, если скорость уменьшить до 20- провал на 18-19 минуте выползал. Набил ещё колонку- после третьего анализа та-же картина с провалом. Колонки с разными фракциями вдобавок- а время провала совпадает. У кого какие мысли возникают по объяснению явления и борьбе с ним? Ровно в провал может попадать и один из интересующих пиков.
UniChrom
Пользователь
Ранг: 305


22.08.2013 // 23:32:16     
проба содержит что-то по теплопроводности несколько меньше, чем газ носитель.
Вода, фаза смытая пробой ...

А если на ПИДе с той-же колонкой посмотреть?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2699


22.08.2013 // 23:38:09     

UniChrom пишет:
проба содержит что-то по теплопроводности несколько меньше, чем газ носитель.
Вода, фаза смытая пробой ...

А если на ПИДе с той-же колонкой посмотреть?

Если окошко завтра между анализами дадут то попробую- водород только вчера удалось подключить в эту лабораторию- два года добро не давали.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400EM Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400EM
TMA Q400EM представляет собой исследовательский прибор способный работать не только как стандартный термомеханический анализатор, но и в режимах с модулированной температурой, модулированной нагрузкой, а также регистрировать кривые нагрузка-деформация.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Nikolays
Пользователь
Ранг: 197


23.08.2013 // 8:35:45     
Мда, все на виду и причина, и следствие, и труп есть, и убивец рядом с ножом, а все виновных из евреев ищут.

Если проба убивает колонку, значит надо чисть все, что с пробой могло контактировать. Поставьте пустую колонку и задайте испарителю, термостату колонок и детектору максимально возможную температуру согласно руководству эксплуатации. Да и про фильтр перед испарителем не забудьте его тоже желательно прокалить.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты