Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматограф Кристалл5000.2 странное поведение базовой >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Викторин
Пользователь
Ранг: 2703


18.08.2012 // 21:44:16     

Witaliy пишет:

Викторин пишет:


Жаль... Так можете разобрать свой хроматограф на винтики и не выяснить проблему... Все таки нельзя исключать проблемы с самим детектором... А если Вам свой ДТП отнести в другой цех? Или может пускай руководство сразу вызывает сервисников из Хроматэка?

Вызывать сервисников сильно не хочется- так что если будет однозначный вариант разбирать- буду разбирать. Не факт что нужно менять ДТП- возможно усилитель.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Викторин
Пользователь
Ранг: 2703


18.08.2012 // 21:51:25     

varban пишет:


Мне не нравится такая схема и я никогда так не работал. Либо сравнительная колонка, полностью идентичной рабочей, либо уж совсем без - только дроссель. Ксенофил несколько лет назад приводил даже вариант с одним регулятором расхода.

А ссылку с одним регулятором можно?
nipe
Пользователь
Ранг: 304


18.08.2012 // 22:34:50     
Попробуйте вместо ДТП подключить к усилителю имитатор (пару резисторов около 70 Ом) - проверите усилитель
Викторин
Пользователь
Ранг: 2703


18.08.2012 // 23:55:43     

nipe пишет:
Попробуйте вместо ДТП подключить к усилителю имитатор (пару резисторов около 70 Ом) - проверите усилитель
Кстати, а что собой представляет родной хроматэковский имитатор? Как раз заказал его пару недель назад. Хотел пока как вариант попробовать магазин сопротивлений подключить поиграться.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.08.2012 // 12:33:37     

Викторин пишет:
А ссылку с одним регулятором можно?

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2174&recordnum=10 и коммент Виталия на следующей странице.

По теме: напрягая свою телепатию до крайнего предела, я считаю, что за горб ответствены колонка и/или газ-носитель. Детектор и усилитель - вне подозрений

Раз артефакт проявляется при программирование температуры, ищи траблы, связанные с циклическим нагревом/охлаждения. В первую очередь это колонка. А газ-носитель - не обязательно грязь. У тебя же объемы рабочего и сравнительного канала различаются - в рабочем есть испаритель, но колонка заполнена. В сравнительном нет испарителя, но колонка пустая.

Да я бы до икот удивился, если у тебя горба НЕ БЫЛО!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИК-Фурье спектрометр Varian 660-IR ИК-Фурье спектрометр Varian 660-IR
Серия ИК-Фурье спектрометров 660/670/680 сочетает в себе 40-летний опыт компании Digilab по работе над ИК-Фурье технологией и собственный 60-летний опыт Varian в области молекулярной спектроскопии. ИК-Фурье спектрометры Varian изготовлены в соответствии с системой качества производства ISO 9001.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Викторин
Пользователь
Ранг: 2703


19.08.2012 // 12:49:05     

varban пишет:


Раз артефакт проявляется при программирование температуры, ищи траблы, связанные с циклическим нагревом/охлаждения. В первую очередь это колонка. А газ-носитель - не обязательно грязь. У тебя же объемы рабочего и сравнительного канала различаются - в рабочем есть испаритель, но колонка заполнена. В сравнительном нет испарителя, но колонка пустая.

Да я бы до икот удивился, если у тебя горба НЕ БЫЛО!

Итак- на этом хроматографе полгода горба не было. Соседний именно на этом анализе работает без колонки - капилляр с газом носителем идёт сразу с регулятора РРГ. Но остальные семь хроматографов работают именно по такой схеме. Причём потребовалось бы в некоторых вмещать по 4 трёхметровых колонки в размер Кристалла2000(там термостат поменьше объёма). Самое простое прикрутить ещё колонку- так что в понедельник это проверю первым делом.
Nikolays
Пользователь
Ранг: 197


20.08.2012 // 10:18:07     
Редактировано 3 раз(а)


Викторин пишет:

varban пишет:


Мне не нравится такая схема и я никогда так не работал. Либо сравнительная колонка, полностью идентичной рабочей, либо уж совсем без - только дроссель. Ксенофил несколько лет назад приводил даже вариант с одним регулятором расхода.

А ссылку с одним регулятором можно?

Схема там простая: РРГ -> колонка сравнения -> ячейка сравнения ДТП -> испаритель (кран) -> рабочая колонка -> рабочая ячейка ДТП
Плюсы схемы, экономия на одном РРГ. Минус один, но большой, ДТП бешено начинает чувствовать все, что происходит в лаборатории, шумы большие, предел детектирования падает и поверку хроматограф не пройдет.


Викторин пишет:
Эксплуатация примерно с 1 февраля до 1 августа- полёт нормальный, кроме одной странности- при включении прибора базовая уходит с 1000мВ до 2300мв и отказывается падать. Перезапуск метода опускает её до 980мВ примерно и дальше весь день работа нормальная. С утра всё повторяется.
Эта ситуация вполне нормальная, балансировка детектора происходит после включения спиралей. В дальнейшем балансировка может произойти, только если сигнал детектора уйдет в 0.
После включения спиралей, кое какие элементы газовой схемы могут быть еще не отдуты (фильтры, колонка), поэтому фон детектора может дрейфовать в любую сторону, у Вас он растёт. На результаты анализов фон 2300 влияния не имеет.

Викторин пишет:
Он сначала резко стартует, потом минут 12 идёт горка до примерно 2300мВ и потом полностью возвращаться на 1000мВ не желает. Несколько холостых проб и кондиционирование результатов не принесли. Эту-же пробу закололи в соседний Кристалл2000М и тоже получили горку, но после трёх холостых горка исчезла и теперь работаем на нём. На Кристалле5000.2 промывал испаритель и детектор, менял колонки на совершенно новые, менял септу и лайнер, а так-же регулятор РРГ-10, входной фильтр на гелии- горб остаётся.
ДТП здесь, скорее всего, ни при чем. Пробу вероятнее всего закинуло где то на входе. Прокалите фильтр после РРГ. А для того что бы ни гадать, пришлите в службу ремонта Хроматэка, по электронной почте, письмо с описание Вашей проблемы и прикрепите к письму хроматограммы.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2703


20.08.2012 // 11:15:18     

Nikolays пишет:

ДТП здесь, скорее всего, ни при чем. Пробу вероятнее всего закинуло где то на входе. Прокалите фильтр после РРГ. А для того что бы ни гадать, пришлите в службу ремонта Хроматэка, по электронной почте, письмо с описание Вашей проблемы и прикрепите к письму хроматограммы.
Фильтр есть только перед РРГ. Его менял на новый. Сейчас одновременно перешёл на другую линию с другой осушкой и баллоном. Поставил сравнительную колонку. Часа через два можно будет сказать результаты- пока надо два-три холостых анализа пропустить. Остальные хроматографы на тех-же колонках не дают подъём базовой по утрам. Впрочем это анализу не мешало, а нынешний горб не даёт рассчитать анализ- если только вручную каждый пик прописывать.
UniChrom
Пользователь
Ранг: 305


20.08.2012 // 13:27:49     
Редактировано 1 раз(а)

Однажды мы имели дело с подобным повторяющимся поведением ДТП при нагреве.

Убили неделю - обнаружили трещину в корпусе в месте сварки.

Иногда помогает "обнюхать" детектор течеискателем.

Если ДТП с узкими трубками выхлопа - они могут засоряться водой и остатками сносимой фазы.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2703


20.08.2012 // 15:46:09     
Сегодня после установки двух новых колонок и смены линии с газом базовая появилась с провалом в 10 мВ и нормальный анализ- колонка с другой зернистостью да и набивал сам- времена выходов пораньше получились. Решил попробовать поставить старую колонку, с которой всё началось- опять получил горб да и колонка похоже умерла. Вот теперь гадаю- то-ли горб из-за колонки, то-ли действительно где-то трещина- гайки покрутил и чего-то стронул.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты