Форумы ANCHEM.RU: Проблемы в работе на HPLC Shimadzu (LAbSolutions)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы в работе на HPLC Shimadzu (LAbSolutions) - перекрывание пиков >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблемы в работе на HPLC Shimadzu (LAbSolutions) - перекрывание пиков

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

25.07.2012 // 13:54:50

Редактировано 1 раз(а)

Добрый день. Надеюсь на дельные советы со стороны хроматографистов. Заранее благодарна!

После покупки и установки прибора, наладчиком был проведен тестовый анализ стандартного образца состава 7-ми ионов. Все прошло хорошо, затем прибор долгое время не использовали. Пару месяцев назад решили запустить. Все было проделано по инструкции, но, возникли разного рода проблемы. Вызвали наладчика, был поменян насос, картридж с ионно-обменной смолой. Базовая линия устаканилась, но, вместо 7-ти ожидаемых пиков на выходе получили 6 (один из них с "хвостом"), а так же было замечено, что время выхода последних четырех ионов уменьшилось. Наладчик стал уверять, что все ок, так и должно быть, что вот это-то "хвост" и есть наш недостающий элемент. Хотя, сомнения в его глазах были подмечены. Мы стали подозревать, что за столь долгое время что-то произошло с колонкой. Поскольку гарантийный срок еще не закончился, мы убедили производителя прислать нам новую колонку (SeQuant). После смены колонки ситуация даже ухудшилась: "хвост" исчез, осталось на один ион меньше, чем в приготовленном стандарте.
-температуру колонки поддерживали 25 С, как и при тесте
-рН элюэнта контролировали
-скорость потока не меняли
-стандартный раствор (F,Cl,NO2,Cr,NO3,PO4,SO4).
Приготовили отдельные растворы для ионов, которые предположительно перекрываются: Br, NO3, PO4.
Получили, что Br и PO4 ионы выходят почти в одно и то же время (что приводит к перекрыванию этих двух пиков), время выхода NO3 и SO4 так же уменьшилось по сравнению с тестовым экспериментом, проведенным при установке прибора.
Может сможет кто помочь советом? Сервис на наши вопросы отвечать перестал. Похоже, что они сами не понимают проблемы...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

gesen
Пользователь
Ранг: 263

25.07.2012 // 15:40:37

Прибор - это инструмент. Делит колонка. Колонка тоже делит, только если используется в соответствии с методикой. Вы про методику ни слова здесь не сказали. Как Вам помогут?

gesen
Пользователь
Ранг: 263

25.07.2012 // 15:55:47

Редактировано 3 раз(а)

Вот Вы пишите, что прибор долгое время не использовали. В связи с этм вопрос: чем был заполнен прибор и колонка всё это время?
Чтобы участники форума могли Вам помочь, напишите состав подвижной фазы и всё, что написано на колнке.
Полезно прочитать инструкцию к колонке, и если там написано как промывать колонку, промыть её.

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

25.07.2012 // 15:59:44

gesen пишет:
Прибор - это инструмент. Делит колонка. Колонка тоже делит, только если используется в соответствии с методикой. Вы про методику ни слова здесь не сказали. Как Вам помогут?

Спасибо за коментарии, с хром-ми колонками, а так же детекторами, которые в ВЖХ применяются, знакома только теоретически. Практически столкнулась 2 месяца назад. Могу многое недопонимать, хотя, на качество теоретических знаний пожаловаться не могу. Надеюсь, с помощью знатаков разберемся.
Система высоко-жидкостной хроматографии с обращенными фазами. Колонка для непрерывной регенерации анионов (SeQuant).

gesen
Пользователь
Ранг: 263

25.07.2012 // 16:05:52

Редактировано 1 раз(а)

Вы занимаетесь разделением анионов, как я понял. Надо написать: состав подвижной фазы, точное название колонки и сорбента, который в ней использован. Это главное. Если используете подавительную колонку, то опишите и её. В общем, всю методику надо описать. Не забудьте упомянуть, что анализируете, пробоподготовку, объём ввода.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

25.07.2012 // 16:19:54

Интересная история. Прибор был введён в эксплуатацию, долгое время не работал, вызвали наладчика и пришлось заменить насос.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

25.07.2012 // 16:31:37

Колонка IC SI-50 4E, размер 4.0mmID x 250mmL, состав, к сожалению не описан, дан номер геля: 120210. Элюент 3.2mM Na2CO3 + 1.0mM NaHCO3, скорость подачи 0.7 мл/мин, температура 25С, объем пробы 20 микроL. Я описывала проблемы со стандартрым раствором состава анионов, который приготовлен по всем правилам классической аналитической химии из стандартного образца фимры Merck. До реальных проб, а соответственно до их пробоподготовки дело еще не дошло.

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

25.07.2012 // 16:34:09

Да, интересная, поскольку в лаборатории есть некомпетентные товарищи, которые, похоже, с прибором "баловались", о чем, естественно, всячески умалчивают. Я могла бы рассказать всю поднаготную, но, история длинная и думаю, она здесь не интересна.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

25.07.2012 // 17:24:35

Насколько я знаю, насос сломать очень непросто. Можно сломать плунжера, испортить прокладки, клапана. Но так, чтобы насос менять пришлось, это специально ломать надо.

С методикой теперь всё ясно. Концентрации анализируемых растворов Вы, по-моему, ещё не указали. И не понятно, какой картридж Вы имели ввиду в первом сообщении. Колонка, как я понял, Шодекс.

Если концентрации анализируемых растворов слишком болшие, то пики могут сливаться.

Если прибор стоял долгое время, заполненный такой подвижной фазой, то колонка и прибор могли зарасти микробами.

Ещё источником проблемы здесь может быть подвижная фаза: готовая подвижная фаза может менять pH из-за поглощения углекислоты из воздуха. Реактивы для приготовления подвижной фазы могут иметь неопределённый состав.

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

25.07.2012 // 19:06:56

gesen пишет:
Насколько я знаю, насос сломать очень непросто. Можно сломать плунжера, испортить прокладки, клапана. Но так, чтобы насос менять пришлось, это специально ломать надо.

Да, согласна, но, решение о смене насоса принимала не я, а вызванный нами наладчик. (Видимо он решил идти по пути - поменяем все, авось поможет).

Концентрации стандарта пробовали разные от 10 до 150 ppm (если бы проблема была в этом, догадалась бы самостоятельно).

Пробор промыли, колонку поменяли. (кажется я писала об этом в первом сообщении, дабы избежать наводящих вопросов).

Газовая ловушка до входа в колонку стоит (к предположению о смене рН из-за поглощения углекислоты из воздуха.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

25.07.2012 // 19:54:44

Газовая ловушка - что это?

В любом случае, дегазированием от растворённой, в таком буфере, углекислоты не избавиться. Самое лучшее для буфера, это проверка pH.

Можно ещё в этом случае долго промывать колонку подвижной фазой. Иногда помогает. Но может не помочь. Если в инструкции к колонке есть указания по промывке, то надо колонку промыть.

Насчёт картриджа так и не ясно.


Ответов в этой теме: 55 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты