Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ментола в каплях Зеленина >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


05.05.2012 // 21:17:33     
Редактировано 2 раз(а)


Апраксин пишет:
Serga, дабы не быть голословным, предложите внутренний стандарт для данной ситуации.
Для ментола или для экстрагируемых компонентов порохов?
Если мой случай, то докладываю, что экстрагируют дихлорэтаном, экстракция неравновесная (проводится не до конца), а нитроэфир омыляется дифениламином

Ах да, и контроль правильности определения - не по фармакопейной статье, а по теплоте сгорания композиции

ПС: экстракция проводится нагреванием образца, залитым растворителем в герметичном сосуде без всяких сокслетах и даже не дожидаются, чтобы равновесие установилось
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3261


05.05.2012 // 21:29:55     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
Для ментола или для экстрагируемых компонентов порохов?
Если мой случай, то докладываю, что экстрагируют дихлорэтаном, экстракция неравновесная (проводится не до конца), а нитроэфир омыляется дифениламином

Не умничай. Я не над тобой издеваться собрался (старый сильно - неудобно), а над Serga'ой. Чо мне домашние заготовки портишь и акцентируешь внимание на элюировании и экстракции.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


05.05.2012 // 21:34:28     
А ты что мне мои портишь?

Я собрался в конце обсуждения выложить, что ВС добавляется не до, а после окончания экстракции, непосредственно перед отбором пробы шприцом
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3261


05.05.2012 // 21:36:54     

varban пишет:
А ты что мне мои портишь?

Я собрался в конце обсуждения выложить, что ВС добавляется не до, а после окончания экстракции, непосредственно перед отбором пробы шприцом

Ну ладно, не буду, сразу наезжать, пмашь, надо!!!
А где (когда) добавлять - это тоже вопрос весьма интимного (в отношении объекта и методики) характера.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


06.05.2012 // 7:38:13     

Апраксин пишет:
Я не над тобой издеваться собрался
ишь ты... :lol:
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центр коллективного пользования Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.05.2012 // 11:39:58     
А по теме?

Одно время вычитали в книжках, что нужны несколько ВС. Типа для ДНТ - динитроксилол, для ТНТ - тринитробензол, для централитов I и II - централит IV.

Даже и не пробовали
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


06.05.2012 // 13:21:26     
А нафиг вам ВС вообще? Вы же не в крови или моче определяете ВВ, насколько количественно оно надо?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.05.2012 // 17:23:45     
Редактировано 2 раз(а)

Точнее, чем в мочи и крови. Два процента отн.

Как я говорил выше, есть контроль по теплоте сгорания - кроме состава нормируется и она. Это абсолютно независимый метод.

Кроме того, после определения содержания всех компонентов значения суммируются. И должно получится 100 +/- вполне определенной и небольшой цифры. К примеру, гипотетическое топливо имеет следующий состав: 60 % коллоксилина, 10 % нитроглицерина, 12 нитродигликоля, 5 - динитротолуола (с изомерами и ТНТ), 2 - дибутилфталата, 1 - масла, 2 - централита, 0.5 - дифениламина, 1 - оксида магния, 1 - карбоната кальция, по проценту два-три оксида кобальта, меди, свинца. Допустимое отклонение от 100 % - полпроцента. Если больше - выясняют причины и повторно проводят полный анализ. Если и на этот раз не уложатся, приостанавливают анализы продукции и начинают расследование... пока без привлечения карательных органов, но с применением стандартного образца пороха с известным содержанием компонентов. Если экстракция вне подозрений, делают изкуственные смеси. И так, пока не окажется, что в азотке из новой мерковской бутыли - серная кислота. Или что дихлорэтан грязный. Или что весы врут. Или что лаборантка не умеет округлять. Или что проба - негомогенна. Или еще чего.

А чтобы лаборатории жизнь медом не казалось, даже если все анализы бьют в полдопуска, раз в год определяют содержание компонентов образцовых порохов.
Другое дело, что с образцом - никаких проблем. Надо грамм - будет грамм. Надо полкило - и полкило будет.

При этом у нас нет претензии на Истинность Результатов в Последней Инстанции. Это - не более чем контрольный анализ. Который дает гарантии, что порох с составом, отработанный такими методами, выдержит полвека хранения и в конце своего гарантийного срока покажет скорость снаряда такую, какую показал при приемке плюс/минус 1 процент.

Для этого после анализа определяют химстойкость и проводят функциональные испытания. Каждой партии.

У всех своя специфика. У нас - такая.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.05.2012 // 17:43:31     

Serga пишет:
А нафиг вам ВС вообще? Вы же не в крови или моче определяете ВВ, насколько количественно оно надо?


Чтобы дозировать дихлорэтан для экстракции циллиндром. Я серьезно. На аналитических весах взвешивают образец, приливают 25 ml ДХЭ из циллиндра, а после экстракции добавляют пипеткой раствор ВС.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.05.2012 // 18:51:12     
Редактировано 1 раз(а)

Долго думал, но не могу обойти эту инсинуацию молчанием.

Кто над кем издевается в теме? Виталий над Сергой или Серга надо мной?

Саид, бездельник, я отучу тебя давать такие обещания!
адмирал Ушаков, 1791 год, восточнее мыса Калиакра


Serga пишет:
АВы же не в крови или моче определяете ВВ, насколько количественно оно надо?

Имею доложить, что если бы анализ порохов вели по фармакопейным статьям со всеми квалификациями и валидациями, то пороходелие изучали бы не в техникумах и в ВУЗах, а на курсах прикладного шаманства

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты