Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ментола в каплях Зеленина >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение ментола в каплях Зеленина
Ricin
Пользователь
Ранг: 24

02.05.2012 // 18:53:53     
Доброго времени суток.

Нужно определить ментол в каплях Зеленина т.е в присутствии сопутствующих веществ - атропин, сердечные гликозиды, валепотриаты , по методике экстрагирую диэтиловывым эфиром , тут проблем нет , согласно ФСП реактив на ментол в-общем то стандартный - раствор ванилина в конц. серной к-те - малиново-красное окрашивание , и тут засада - проблема в том что нету ванилина в лаборатории ! пробовал взять покупной ванилин - но дело в том что ванилина там 0 фиг десятых остальное сахар , сначала растворил в нагретой воде , отфильтровал , потом растворил в конц. серной кислоте - разумеется ничего не получилось - сахер всё равно осталося и благополучно окислился -с обугливанием как и вся органика до чёрного цвету - разумеется ни о каком малиново-красном окрашивании и речи быть не может с таким реактивом ...

Собственно интересует:

1). Какие еще есть специфичные реакции на ментол , желательно без всякого рода синтезов и получинтезов , да к тому же определение идёт с сопутствующими веществами (которые так или иначе - пусть и в мизерных кол-вах извлекаются) , ну и разумеется реактивы не должны быть дефицитными и быть доступными в лаборатории

Физические методы анализа (ГЖХ, температура плавления соединении)не предлагать ! бо долго - нуна еще пробоподготовка ...

2). Кто-нибудь вообще пробовал из покупного ванилина (тот что продаётся) в магазинах в качестве специи извлекать ванилин и использовать его в качестве реактива ? и как это можно сделать ?

P.S. Если у кого есть "лишний" ванилин то с удовольствием приму в дар - вполне хватит 5-10г , если что писать в личку - буду премного благодарен !.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вирус
Пользователь
Ранг: 599


02.05.2012 // 22:56:51     
Попробуйте ванильный сахар экстрагировать эфиром или хлороформом. Ванилин перейдёт в раствор, а сахар останется. Отфильтровать и высушить. В сухом остатке - ванилин. Хотя странно - ванилин спокойно покупали, как реактив.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


03.05.2012 // 1:50:57     
Если Вы решили уходить лесом от погон... тфу! от фармстатью (безумству храбрых поем мы песню!), держите одну из моих любимых книжек: lib.rus.ec/b/211319

И убедитесь, что говорить о реакциях на ментол несколько опрометчиво
varban
VIP Member
Ранг: 8699


03.05.2012 // 1:53:50     
А лички нет
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 505


03.05.2012 // 3:52:10     
На самом деле, купить сейчас ванилин в продовольственном магазине - не проблема; там же, где и ванильный сахар, просто развешен массой по 1 г. Да и экстракцией отделить ванилин от сахарозы - не велика проблема. Проблема здесь в другом (судя по последним, "оптом" выпущенным на форум темам - в общем уровне подготовки специалистов, занимающихся подобными анализами...
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


03.05.2012 // 5:18:42     
мну больше всего нравится определять мантол ГЖХ.
екстрагируем ацетоном
нафталин внутренний стандарт
методика простая хорошо идет
детектор ДИП - 250 С
полярная колонка (идет даже на набивной 3-х метровой, про каппиляр вообще молчу) до 100 С
испаритель до 120 С
анализ занимает до 15 минут
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


03.05.2012 // 9:37:57     

N-Виталий пишет:
нафталин внутренний стандарт
Жесть. Чем мотивирован выбор такого внутреннего стандарта?
Ricin
Пользователь
Ранг: 24


03.05.2012 // 10:19:09     

chemist-sib пишет:
На самом деле, купить сейчас ванилин в продовольственном магазине - не проблема; там же, где и ванильный сахар, просто развешен массой по 1 г. Да и экстракцией отделить ванилин от сахарозы - не велика проблема. Проблема здесь в другом (судя по последним, "оптом" выпущенным на форум темам - в общем уровне подготовки специалистов, занимающихся подобными анализами...
Я так понимаю - последнее в предложении - "камень в мой огород" ? - так давно не занимался , другой профиль был.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


03.05.2012 // 11:20:56     

Ricin пишет:
Я так понимаю - последнее в предложении - "камень в мой огород" ? - так давно не занимался , другой профиль был.
Не обижайтесь, но-таки это не оправдание
Беда, коль пироги начнет печи сапожник,
А сапоги тачать пирожник:
И дело не пойдет на лад,
Да и примечено стократ,
Что кто за ремесло чужое браться любит,
Тот завсегда других упрямей и вздорней;
Он лучше дело все погубит
И рад скорей
Посмешищем стать света,
Чем у честных и знающих людей
Спросить иль выслушать разумного совета.
Зубастой Щуке в мысль пришло
За кошачье приняться ремесло.
Не знаю: завистью ее лукавый мучил
Иль, может быть, ей рыбный стол наскучил?
Но только вздумала Кота она просить,
Чтоб взял ее с собой он на охоту
Мышей в амбаре половить.
"Да полно, знаешь ли ты эту, свет, работу? -
Стал Щуке Васька говорить. -
Смотри, кума, чтобы не осрамиться:
Недаром говорится,
Что дело мастера боится". -
"И, полно, куманек! Вот невидаль: мышей!
Мы лавливали и ершей". -
"Так в добрый час, пойдем!" Пошли, засели.
Натешился, наелся Кот,
И кумушку проведать он идет:
А Щука, чуть жива, лежит, разинув рот,
И крысы хвост у ней отъели.
Тут, видя, что куме совсем не в силу труд,
Кум замертво стащил ее обратно в пруд.
И дельно! Это, Щука,
Тебе наука:
Вперед умнее быть
И за мышами не ходить.

lib.ru/LITRA/KRYLOW/basni.txt
Давеча рассказывали про смесь щелочи с килою солью и скачки там искали. Вы не одиноки - и ряды ваши ширятся.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


03.05.2012 // 11:30:21     

chemist-sib пишет:
Проблема здесь в другом (судя по последним, "оптом" выпущенным на форум темам - в общем уровне подготовки специалистов, занимающихся подобными анализами...
Сбсно, chemist-sib, Иван Андреевич Вас малёхо опередил. А реформисты образования (и государства вообще) в сухую обставили... и поставили
valerra
Пользователь
Ранг: 135


03.05.2012 // 13:30:29     

N-Виталий пишет:
мну больше всего нравится определять мантол ГЖХ.
екстрагируем ацетоном
нафталин внутренний стандарт
методика простая хорошо идет
детектор ДИП - 250 С
полярная колонка (идет даже на набивной 3-х метровой, про каппиляр вообще молчу) до 100 С
испаритель до 120 С
анализ занимает до 15 минут

Зачем экстрагировать? Напрямую колоть. В настойке мяты определяется шикарно. Что на колонке с ПВС, что на силиконах (на них сложнее - надо делить с ментилацетатом).

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты