Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ментола в каплях Зеленина >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serga
Пользователь
Ранг: 1806


03.05.2012 // 16:09:56     
Редактировано 2 раз(а)


Апраксин пишет:
Давеча рассказывали про смесь щелочи с килою солью и скачки там искали. Вы не одиноки - и ряды ваши ширятся.
Без Вас тут можно было задохнуться в смертной скуке.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


04.05.2012 // 6:55:13     

Serga пишет:

N-Виталий пишет:
нафталин внутренний стандарт
Жесть. Чем мотивирован выбор такого внутреннего стандарта?

нафталин, потомучно доступен, хорошо хранится, анализ идет отлично, (но главное его много)
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


04.05.2012 // 10:34:33     
Редактировано 2 раз(а)

Добавлю (всё ждал ответа): при нужде легко чистится; элюируется "далеко" от большинства часто используемых растворителей; при эктсракции не уходит в воду (это уже осторожно); хорошо подходит, как минимум, для двух детекторов...
Можно еще придумать.
p/s/ у меня нафталин тоже "стандартный стандарт"
varban
VIP Member
Ранг: 8699


04.05.2012 // 18:41:40     
Кстати, о музыке.
Нафталин был один из кандидатов на эталон теплоты сгорания. Век назад уступил бензойке, но не без боя
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


05.05.2012 // 5:45:31     

Апраксин пишет:
p/s/ у меня нафталин тоже "стандартный стандарт"
Стоп. Как это нафталин может быть "стандартным стандартом" на все про все? (Я еще пойму для ПАУ). Согласно определению, IS должен быть максимально близок по свойствам к определяемому соединению, хорошая ли это практика- юзать нафталин в качестве IS при определении ментола, например?

The internal standard is a compound that is very similar, but not identical to the chemical species of interest in the samples, as the effects of sample preparation should, relative to the amount of each species, be the same for the signal from the internal standard as for the signal(s) from the species of interest in the ideal case.
.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


05.05.2012 // 10:29:17     
Serga, полностью с Вами согласен... но что поделать, разные бывают случаи и ситуации.
А касаемо "The internal standard is a compound that is very similar, but not identical to the chemical species of interest in the samples,..." -это правильно, но совершенно не отмечено, что внутренний стандарт должен гарантированно отсутствовать в анализируемой пробе. И с учетом этого выбор "максимально близкого по свойствам" значительно сужается (это так, к слову, дабы показать, что всё обсуждаемо и интрепретируемо и с возможностью уйти в словоблудие).
varban
VIP Member
Ранг: 8699


05.05.2012 // 12:57:04     
Редактировано 2 раз(а)


Serga пишет:
Согласно определению, IS должен быть максимально близок по свойствам к определяемому соединению, хорошая ли это практика- юзать нафталин в качестве IS при определении ментола, например?
Если в условиях разделения нафталин выходит симметричным пиком на голом месте, если функция отклик/кол-во линейна на порядок выше/ниже рабочей концентрации, то да. Очень хорошая практика

В одном из анализов мы определяем ТНТ, изомеры динитротолуола, дифениламин и его производные, гомологи диалкилдифенил мочевины и их производные, диалкилфталаты, камфара, триацетин и для полноты счастья в экстракте есть нитроэфир.

Твои рекомендации ВС, "максимально близкого по свойствам к определяемым соединениям"?

До сегодняшнего дня у нас ВС - дибутилсебацинат.

На насадочных колонках приходится ограничивать число определяемых веществ и держать разные методы для разных марок топлив. А производные ДФА и централитов мы попросту не видели, благо чаще всего анализируем свежие пороха и топлива.

Однако в среду нам привезли GC 2010 Plus и в четверг запустили один канал японки (второй нам не доложили).

Наугад (историю выбора расскажу в анекдот.ру) поставленная КК позволила разделить упрощенную смесь 8 веществ в изотерме

И появился вопрос - а на хрена ждать семь минут (из 23) выхода ВС? Дыр в частоколе пиков достаточно, так что ВС мы будем решительно сдвигать влево. И попробуем нафталин в том числе. Хотя бы потому, что его легко очистить

Serga
Пользователь
Ранг: 1806


05.05.2012 // 14:53:57     
Ну с ароматикой и ее полициклами нафталин еще - куда ни шло. А куда его с ментолом толкать? А если там еще и пробоподготовка сложная (экстракция ЖЖ да плюс ТФ), что получится- одному Богу известно. А если химическая модификация? Я понял, что чел имел в виду примитивнейший способ пробоподготовки.
"Чистить легко". А что, 99 или 97% составят великую разницу при анализах? (ИМХО, там ошибку на разведениях больше нагуляешь). Челу нафталин просто подходит по задаче, но че из него делать "универсальный" IS (ВС)? Так и надо говорить- "для моих задач", а то щас тут народ быстро усвоит, что везде и всюду нафталин - ВС. Ряды-то ширятся.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


05.05.2012 // 15:47:35     

Serga пишет:
"Чистить легко". А что, 99 или 97% составят великую разницу при анализах? (ИМХО, там ошибку на разведениях больше нагуляешь).

Я имел ввиду наличия отсутствия посторонных пиков.
А погрешности (в том числе и разведения) постоянно нужно держать на контроле, конечно. Иначе это не лаборатория, а бордель
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


05.05.2012 // 20:49:02     
Serga, дабы не быть голословным, предложите внутренний стандарт для данной ситуации. Такой чтобы он соответствовал ВСЕМУ! (кстати, а почему у Вас требования к внутреннему стандарту на заморском записаны). После предложения можно будет практически полностью воспроизвести Ваши претензии. Всё относительно.
Идеальных внутренних стандартов всего два: сам аналит и философский камень в универсальном растворителе.

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты