| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Реанимация pH-метра >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 09.06.2012 // 13:42:03
В подобных тем факты и авторский взгляд важнее. А по поводу формы - выше среднего уровня современного русского печатного слова. Я не оценивал литературный уровень подобных работ в ХиЖ... даже в голову не приходило 
|
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Olimpic Пользователь Ранг: 141 |
10.06.2012 // 19:08:43
1. Промыть электрод дистиллированной водой, затем залить свежий электролит. 2. Провести грудуировку прибора на свежеприготовленных буфрных растворах. |
|
Шуша Пользователь Ранг: 2780 |
05.09.2012 // 20:51:52
Окончание. Лабораторные электроды общего назначения выпускались (в основном) в двух вариантах: с pHi=4,25 и 7,00. Если с pHi=7,00 в свете вышесказанного все понятно, то наличие pHi=4,25 требует пояснений. Насколько я понимаю, единственной причиной применения электродов с такой ИТ является «хитрая» методика определения pH молочных продуктов ВНИМИ- 03 – 98. «Хитрость» ее заключается в том, что при анализе указанных объектов с использованием электродной системы с pHi=4,25 удается, отключив термокомпенсацию, получить автоматическое приведение рН к температуре 20 оС. «Изопотенциальная точка pHi этой системы должна быть равна (4,25 ± 0,3).Эта электродная система при измерении pH молока и молочных продуктов в интервале температур от 10 до 30 ºС автоматически приводит показания иономера к температуре 20 ºС. В этом случае иономер используют в режиме ручной установки температуры. Температуру раствора устанавливают равной 20 ºС и при проведении анализа не изменяют.» А теперь то, к чему я все это затеял. Зачем были эти все разговоры про температурные коэффициенты электродов сравнения и изопотенциальные точки. Дело в том, что принятая отечественная система потенциометрии имеет некоторые дефекты в своей основе. Сразу скажу, что в большинстве случаев это не ведет к ошибкам или значительному увеличению погрешности измерений и можно считать, что данные претензии это «ловля блох». Но, тем не менее «осадок оставляет». Ну, и лучше знать, откуда можно ожидать проблем, и в каких случаях. Итак, дефект заключается в том, что с одной стороны изопотенциальной точке «у нас» уделяют повышенное внимание: - это один из нормируемых параметров для электродов; - только отечественные приборы имеют возможность выбора разных ИТ. А с другой стороны незаметно произошел перенос понятия ИТ с электродной системы на измерительный электрод. Если заглянуть в паспорт некомбинированного pH-электрода, то там будет обязательно приведена его ИТ. Согласно нормативной документации, определение ИТ измерительного электрода выполняется по схеме с вынесенным (находящимся при постоянной температуре) электродом сравнения. А это означает, что температурный коэффициент электрода сравнения никак не учитывается. Между тем, в большинстве случаев при выполнении измерений электродная пара находится в одной емкости при одной температуре. Поэтому электродная система при pHi вместо нулевого температурного коэффициента имеет температурный коэффициент электрода сравнения (с обратным знаком). Это приводит к тому, что реальная ИТ системы заметно отличается от паспортного значения. Например, для насыщенного ХСЭ с его большим коэффициентом - 0,2 мВ/оС смещение будет почти на 1 pH. Соответственно термокомпенсация будет работать неверно и погрешность измерений возрастет. Частично проблема решалась особенностями конструкции электрода сравнения. Так у электродов серии ЭВЛ сам потенциалообразующий элемент расположен в верхней части (под колпачком) и прямого контакта с анализируемой средой не имеет, поэтому он не нагревается (охлаждается) до температуры анализируемого раствора. Но это и его недостаток, т.к. температура полуэлемента оказывается неопределенной и зависит от многих параметров (температуры воздуха, глубины погружения в раствор, уровня электролита в электроде и т.д). А это тоже нехорошо, т.к. невоспроизводимо и не поддается контролю, поэтому обесценивает следующий вариант решения проблемы. Определение реальной ИТ для реальных условий возможно заложить в методику градуировки измерительного прибора. Это было фирменной «фишкой» приборов серии pH-150. Для этого нужно было нагреть или охладить второй градуировочный раствор. Однако практически никто данной функцией не пользовался. А современные версии этих приборов комплектуются комбинированными электродами, для которых указанная проблема неактуальна. Кажется, я достаточно попугал народ безысходностью. На самом деле не все так плохо, как может показаться. Подчеркиваю, что речь была о раздельных электродных парах. И только в редких случаях описанные явления могут привести к заметным погрешностям измерений. Например, в таких: - измерения проводятся при постоянно изменяющейся в широких пределах температуре (+/-30оС); - измерения проводятся при температуре значительно отличающейся от температуры градуировки (>50оС). Вот практически и все. Во всех остальных случаях об этом можно не задумываться. Какие можно дать рекомендации?: - лучше использовать комбинированные электроды, если нет этому противопоказаний; - при использовании раздельных электродных пар, следует отдавать предпочтение ненасыщенным ХСЭ сравнения – у них меньший температурный коэффициент и, следовательно, меньшими будут описанные эффекты. ЗЫ. Долго писал, урывками. Наверное, получилось не очень. Хотел полнее, но какой-то перманентный завал на работе. Если будут вопросы, то отвечу не скоро - в командировку отправляют, как минимум на неделю. |
|
абр Пользователь Ранг: 913 |
05.09.2012 // 22:57:50
+100500 |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
