| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нужна методика определения золота атомной абсорбцией (пламя) >>>
|
 |
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
 20.03.2012 // 23:30:59
Редактировано 2 раз(а) Матричные помехи стараются исключать в любом анализе. На одном спектрометре анализировать можно, но калибровку нужно проводить по образцам, состав которых аналогичен или близок составу вашей рабочей пробы. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
МНК Пользователь Ранг: 8 |
23.03.2012 // 19:15:01
Мы попробовали цианидные комплексы разрушать. Пробовали в одном случае двукратно выпаривать с серной кислотой, в другом - кипятить с соляной кислотой и перманганатом калия. До исходного объема доводили раствором соляной кислоты. В обоих случаях были получены результаты заниженные (практически близкие к нулю) или вообще отрицательные. Заниженные относительно исходных необработанных цианисто-щелочных. Мучает вопрос: с чем это связано? И вечный русский вопрос: что делать? |
|||||
|
МНК Пользователь Ранг: 8 |
23.03.2012 // 21:05:20
Мы бы и дальше распыляли щелочные растворы, но работать на своем приборе мы пока не можем. Поэтому решили отправлять пробы в другое предприятие, где нам выставили требования: растворы должны быть кислыми, не содержать цианидов и органических веществ. |
|||||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
23.03.2012 // 21:35:10
Редактировано 1 раз(а) Все правильно. При разрушении цианидных комплексов вы все золото, что есть, переводите в трехвалентное состояние. Вы окисляете цианиды, окисляется и золото. Что результаты занижены - неудивительно, т.к. тут надо подбирать уже новый режим пламени - более восстановительный. Это регулируется стехиометрией газов (увеличением расхода ацетилена). Поговорите с тамашним инженером, что отвечает за анализ на ААС. Пусть проведет оптимизацию по стехиометрии, увеличив расход ацетилена и понаблюдая за уровнем абсорбционного сигнала (пусть доведет его до максимума). А то, я, так понимаю, они шлепают все пробы на одном шаблоне и оптимизацию, наверное, не проводят вообще. |
|||||
|
МНК Пользователь Ранг: 8 |
24.03.2012 // 20:07:11
В градуировочных растворах золото тоже находится в трехвалентном состоянии и они давали хороший сигнал |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
25.03.2012 // 14:00:03
Редактировано 1 раз(а) Это кто вам сказал, что в ГСО ионов золота золото находится в трехвалентном состоянии? На них что написано? Мы тоже заказываем такие ГСО 8429, но на них не указана валентность. |
|||||
|
МНК Пользователь Ранг: 8 |
27.03.2012 // 17:30:23
Оптимизацию пламени проводили, увеличения сигнала не обнаружили. |
|||||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
27.03.2012 // 20:30:42
Редактировано 1 раз(а) Ну давайте теперь по-порядку. Первое: оптимизацию вы проводите по всем параметрам? Это расход пробы, плотность аэрозоля, высота горелки, параллельность горелки лучу, максимальный сигнал от лампы (длина волны 242,8 нм); Второе: если все системы прибора оптимизированы правильно, тогда нужно делать оптимизацию по стехиометрии газов регулировкой только расхода ацетилена; Третье: стандартные растворы готовите на той же матрице, что и рабочие? я так понимаю, что вы разрушаете цианидные комплексы кипячением с серной кислотой и перманганатом калия. (Совет: перманганат и серную использовать не стоит, возьмите лучше хлорат калия с азотной кислотой - об этом указано в книге Бусева). Так вот, растворы стандартов по-хорошему должны пройти те же этапы пробоподготовки, что и рабочая проба; Четвертое: если в этом случае, сигнал от аналогично приготовленного стандарта есть, а от рабочей пробы нет, то тут можно с уверенностью сказать, что золота в пробе нет. Почему? А вот это уже вопрос пятый... |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2548 |
28.03.2012 // 8:29:09
Всю жизнь прожил с убеждением, что в ПААС влияние степени окисления на сигнал незначительно. М.б., что-то будет для марганца 2+ и 7+, но не более того. Нигде не описаны процедуры перевода, скажем, всех соединений аналита в природной воде в одну форму перед ААС анализом. Профильтровал - и вперед. А там и разные степени окисления, и комплексы... Поэтому такую причину ставить во главу угла не стоит. Не хватает 5-10% - ОК, всякое бывает. Но не более того, если условия более-менее оптимизированы. |
|||||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
28.03.2012 // 15:17:52
Похоже уважаемый Chemflow полностью сбил с толку МНК. Суть вопроса в том, как избавиться от цианидов и щелочи и при этом не потерять золото из раствора. А в результате пространно обсуждаются вопросы оптимизации пламени и адекватности градуировки. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
