Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Зачем в токе азота сушить экстракт? >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Зачем в токе азота сушить экстракт?
цгиэ
Пользователь
Ранг: 176

19.01.2012 // 14:34:17     
в некоторых методиках описывается примерно следующее: "испаряют содержимое колбы на ротационном испарителе под вакуумом до объема 1мл, затем высушивают до суха в токе азота". Почему нельзя на ротац. испарителе испаряют сразу досуха? Если азот инертный газ - что проба на воздухе не окислилась, так на ротац. испарителе вообще вакуум...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 479


19.01.2012 // 17:47:32     
Сдается мне, что в данных схемах не описывается "открытым текстом" один момент (вероятно, подразумевается, что аналитик должен понимать это интуитивно - ИМХО!). На роторном испарителе упариваются большие объемы экстрактов, полученные из всего объема исследуемого объекта, а последующая реконструкция - растворение сухого остатка в небольшом объеме подходящего растворителя непосредственно для анализа (ГЖХ, ГХ/МС, ВЭЖХ...), обычно уже в "фирменной посудине" - виале, маленькой центрифужной пробирке... Попробуйте вначале растворить сухой остаток экстракта, размазанный по стенкам полулитровой кнуглодонной колбы, в 50 (или даже 200) мкл растворителя, а затем перенести оттуда (вручную, или автосемплером) 1 мкл в анализатор. Перенос пробы из одной посудины в другую возможен (и оптимален), в том числе и при условии бережного отношения к аналиту - именно при такой тактике: подупарить до минимального объема под вакуумом (к тому же, вернув в оборот бОльшую часть растворителя), перенеся остатки в маленькую виалку и в токе теплого инертного (и дешевого) газа (с вакууммированием здесь - гораздо больше хлопот, да и смысла нет из-за возвращения 1 кубика растворителя затевать такую "бодягу") уже довести дело до сухого остатка.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


19.01.2012 // 19:01:43     
Редактировано 1 раз(а)


цгиэ пишет:
в некоторых методиках описывается примерно следующее: "испаряют содержимое колбы на ротационном испарителе под вакуумом до объема 1мл, затем высушивают до суха в токе азота". Почему нельзя на ротац исп сразу досуха? Если азот инертный газ - что проба на воздухе не окислилась, так на ротац исп вообще вакуум
А Вы попробуйте и до 1 мл и досуха, и сравните.
Считается, что остаточный концентрат размазывается по поверхности колбы при ее вращении, при этом происходят большие потери искомого вещества именно из-за большой поверхности испарения, которая значительно меньше при отдуве азотом и не вращающейся колбе. Причем в разных методиках указывается разный конечный объем - от 5 до 1 мл, или вообще дают диапазон. Насколько точно это проверяется методистами - не ясно. Работая с пестицидами, пробовал по разному, и проверял на пробах с добавленными ХОП. Полученные результаты не имели очевидной тенденции, и входили в рамки погрешности. Но при большом объеме проб возможно тенденция и проявилась бы, поэтому я обычно все-таки не довожу досуха. При этом обязательно нужно принимать во внимание летучесть искомого вещества - чем летучее вещество - тем осторожнее доводка до остаточного объма.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


20.01.2012 // 17:13:47     
Ещё один аспект - на роторе неудобно контролировать степень высушивания.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 479


20.01.2012 // 17:26:42     
Ну, досуха, с гарантией, высушить-то можно - покрутить подольше. Но вот чтобы потом перерастворить там же остаток, и быть уверенным, что твой минимально добавленный точный объем растворителя остался таким же, чтобы можно было провести количественное определение (без внутреннего стандарта, по абсолютным характеристикам) и не испарился наполовину в большой колбе - это очень большо-о-ой вопрос!
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


20.01.2012 // 21:12:55     
Редактировано 1 раз(а)


chemist-sib пишет:
Ну, досуха, с гарантией, высушить-то можно - покрутить подольше. Но вот чтобы потом перерастворить там же остаток, и быть уверенным, что твой минимально добавленный точный объем растворителя остался таким же, чтобы можно было провести количественное определение (без внутреннего стандарта, по абсолютным характеристикам) и не испарился наполовину в большой колбе - это очень большо-о-ой вопрос!
Работа с высушенным осадком возможна такими способами.
1. Отгонка раствора ведется на РИ из колбы с отроском с калиброванным объмом. Сухой остаток пробы растворяется в внесенном объме растворителя используя УЗ ванну, естесвенно, этим обемом омывается внутренняя поверхность колбы. Расворитель берется в объме, несколько меньшем объема калиброванног отростка. Затем колба устанавливается вертикально и раствор стекает в отросток, если объма не хватает - растворитель добавляют до метки. Оттуда и берется проба шприцем для дальнейшего ввода.

2. Из отгоночной колбы сконцентрированный раствор (1-5 мл) количественно пипет-дозатором переносится в градуированную пробирку (обычно на 10 мл), откуда и ведется дальнейшая отдувка воздухом или инертным газом до нужного конечного объма. Этот способ более трудоемок, но позволяет варьировать конечным объемом. Им и пользуюсь. Как уже писал, досуха не отгоняю, и оставшийся конечный объем оставляю примерно 4-2 мл - понятно, что для последующего количественного переноса это не принципиально.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хроматограф Varian CP 4900 MicroGC Газовый хроматограф Varian CP 4900 MicroGC
Varian CP-4900 Micro GC – один из самых маленьких и быстрых хроматографических анализаторов, производится компанией VARIAN, Inc с ноября 2001 года. Это четвертое поколение портативных моделей, основанное на идее модульной хроматографии.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
vas20
Пользователь
Ранг: 26


27.01.2012 // 17:35:26     
Я все время делал по методике, упаривал, оставляя меньше 1 мл, а потом держал в токе азота.

Вчера я прочитал, что можно в процессе упаривания растворителя ( например, гексана) добавлять некоторое количество высоко кипящего растворителя например ундекана (t кип 195,9), тогда можно не боятся упаривать досуха. Как вам такой вариант?....

......Пожалуйста, подскажите, где можно посмотреть технологию упаривания на роторном испарителе, а то мы автоматически удаляем растворитель гексан при 35 грудусах, совершенно забыв, почему именно при этой температуре, а как же другие растворители. А если мы захотим упарить тот же ундекан, то какую температуру ставить? Нужно смотреть диаграмму?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


27.01.2012 // 18:53:59     
А ундекан Вы потом как колоть будете в ГХ/МС например? Где он будет выходить на хроматограмме? Сколько времени и пиков закроет? да и отдуваться сколько будет?
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


27.01.2012 // 21:03:02     
Редактировано 1 раз(а)


vas20 пишет:
Я все время делал по методике, упаривал, оставляя меньше 1 мл, а потом держал в токе азота.

Вчера я прочитал, что можно в процессе упаривания растворителя ( например, гексана) добавлять некоторое количество высоко кипящего растворителя например ундекана (t кип 195,9), тогда можно не боятся упаривать досуха. Как вам такой вариант?....

......Пожалуйста, подскажите, где можно посмотреть технологию упаривания на роторном испарителе, а то мы автоматически удаляем растворитель гексан при 35 грудусах, совершенно забыв, почему именно при этой температуре, а как же другие растворители. А если мы захотим упарить тот же ундекан, то какую температуру ставить? Нужно смотреть диаграмму?


Гексан вы отгоняете при 35 град под вакуумом ? Или у вас очень маленький объем раствора ? А температуру отгонки вы взяли из методики и забыли что-ли об этом ?
Добавление высококипящего растворителя известный способ, но он может усложнить работу (как и отмечает Дмитрий), поэтому его применение нужно рассматривать, я бы даже сказал исследовать, к конкретному к случаю.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1281


28.01.2012 // 17:19:27     
Редактировано 1 раз(а)

In My Humble Opinion, лучше упаривать не в круглодонной, а остродонной - "пикульной" колбе - тогда, при неполной отгонке - когда остаётся около 500-1000 мкл, всё прекрасно концентрируется в узкой её части
А если ещё стеклодува попросить специально "оттянуть" донце колбы - цены ей не будет в работе
vas20
Пользователь
Ранг: 26


29.01.2012 // 17:47:28     
Редактировано 1 раз(а)


ЮН пишет:


Гексан вы отгоняете при 35 град под вакуумом ? Или у вас очень маленький объем раствора ? А температуру отгонки вы взяли из методики и забыли что-ли об этом ?
Добавление высококипящего растворителя известный способ, но он может усложнить работу (как и отмечает Дмитрий), поэтому его применение нужно рассматривать, я бы даже сказал исследовать, к конкретному к случаю.

Да, под вакуумом. Температуру отгонки взял из методики. Объем раствора гексана, который нужно упарить приблизительно 15 мл.

Мы определяем хлорорганические пестициды на ГХ-ЗЭД. Пробоподготовкой занимается сотрудница, у которой очень часто упаривает досуха и не остается ничего, что можно было бы продуть под током азота. Поэтому, одна из возможностей, для того чтобы предотвратить потерю аналитов, мы думаем добавить высококипящий растворитель. К этому конкретному случаю у вас есть предложения... ( какой растворитель добавлять?)

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты