Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как востановить колонку? >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


17.09.2005 // 7:53:59     

Конечно, рН-то не страшен.

Но теперь, кажется, вопрос начал проясняться.

Материал - полистирол-дивинилбензол с четвертичными аммониевыми группами. По всем признакам - довольно низкой степени сшивки. Очень капризный материал (в отличие от Dionexa с 50-ной сшивкой, которые имела в виду ElenaR).

Начнем с того, что он не выдерживает большого давления, а также резких перепадов давления, и "сминается", т.е. паковка разрушается.

Во-вторых, при промывке азотной (как делал автор) вполне может случиться осмотический шок. Так как материал этот изопористый (то есть пористость появляется в основном в набухшем состоянии), после такой обработки могут появиться новые мелкие "поры".

Все это полностью согласуется с описанными эффектами - удерживание растет, а массоперенос ухудшается (т.е. ухудшается разделение).

Хотя, такие материалы все еще производят. Можно как пример привести Hamilton.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ElenaR
Пользователь
Ранг: 16


21.09.2005 // 0:00:15     

КонстантинС пишет:
Здравствуйте, Елена!

Вы немножко плохо законспирировались - ник Вас выдает

Мы, помню, обсуждали соотношение цена/качество для ионных колонок на основе силикагеля и полимерных, на форуме LC-GC. Был Крис Пол и товарищ из.. забыл название фирмы - производят смешанные фазы на силикагельной основе. Полимерные дают преимущества, но стоят, мягко говоря, пока дороговато.

Психологически, я для себя эту проблему понял так: если деньги не твои - надо покупать не задумываясь полимерную, а если твои - так же не задумываясь силикагельную.

Я думаю, на основе такой политики мы с Вами не поссоримся


Что Вы! Какие ссоры!
Я и не конспирируюсь особенно.
По последним сообщениям ситуация и для меня прояснилась вполне. А по поводу цены - за удовольствие приходится платить. )
С уважением,
Рыбакова Елена
Галина Холостова
Пользователь
Ранг: 5


21.09.2005 // 10:47:10     
Уважаемый КонстантинС. Как Вы когда-то писали, некоторых авторов полезно "прокатить по Интернету". Так вот. Сорбент в этой колонке - сверхсшитый полистирол, наверное известный Вам по работе у Даванкова. Кроме того, вероятно Вы не знали, что катионообменники не бывают с четвертичными аммонийными группами. Сульфат, карбонат - да, аммоний - нет.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


21.09.2005 // 16:35:57     
Редактировано 1 раз(а)


Галина Холостова пишет:
Уважаемый КонстантинС. Как Вы когда-то писали, некоторых авторов полезно "прокатить по Интернету". Так вот. Сорбент в этой колонке - сверхсшитый полистирол, наверное известный Вам по работе у Даванкова. Кроме того, вероятно Вы не знали, что катионообменники не бывают с четвертичными аммонийными группами. Сульфат, карбонат - да, аммоний - нет.

Ну да, спутался немного, бывает.

Ну, так все как я и предсказал, Галина. Сульфокатионит на основе сверхсшитого - соответственно, материал это по определению микропористый. То есть такие "фокусы" он может выдавать по определению.
А главное - он неисследованный и необкатанный. Не стоило, по-моему, пока делать на его основе коммерчески доступную фазу.
У меня, например, тоже есть мысли, как на основе нейтрального сверхсшитого сделать стабильную фазу. Но я также представляю, что это непростой процесс, на который может уйти по крайней мере год. И то - при финансовой поддержке (Пьюролайт пока в ней отказывает - они пока удовлетворились моей первой работой по этой тематике).

Могу, кстати, порекомендовать испытать эти фазы не для ионного обмена (такие типы материалов уже уходят из практики ионной ВЭЖХ), а для ионного эксклюзии. Я видет английские хроматограммы ионной эксклюзии органических кислот на материале Chromalite 6GSA - разделение было лучшим, чем на фазе, например, Супелко.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


21.09.2005 // 16:48:48     
Что Вы! Какие ссоры!
Я и не конспирируюсь особенно.
По последним сообщениям ситуация и для меня прояснилась вполне. А по поводу цены - за удовольствие приходится платить. )
С уважением,
Рыбакова Елена

Это точно!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аквадистиллятор электрический ДЭ-10 Аквадистиллятор электрический ДЭ-10
Аквадистиллятор ДЭ-10 предназначен для производства дистиллированной воды, отвечающей требованиям действующей Госфармакопеи РФ, путем тепловой перегонки воды, отвечающей требованиям Сан.ПиН2.1.4.559-96. Производительность 10 л/ч.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Галина Холостова
Пользователь
Ранг: 5


22.09.2005 // 11:30:34     
Эти колонки мы производим уже около 5 лет.За это время всего 2-3 подобных случая.Вероятно это,действительно,был гидравлический удар.Тем более товарищ,который обратился за помощью это не отрицаем.Кстати,где он?
По поводу другого применения:действительно,в других вариантах он работает.
Галина Холостова
Пользователь
Ранг: 5


22.09.2005 // 12:30:54     
[Я тоже немного ошиблась в терминологии,написав сверх сшитый вместо сильно сшитый .Собственно,никакой тайны мы не открывам: Мы пакуем свои колонки импортным сильно сшитым сульфированным полимером
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.09.2005 // 14:46:59     
Скорее, осмотический шок - нельзя было колонку промывать достаточно концентрированной кислотой, однозначно. Так что вина автора тоже присутствует.

Однако, поводом для действий служило ушухшение характеристик разделения. То, что времена плывут (а именно, увеличиваются) Вы тоже не отрицаете. Значит, и в самом материале есть некий изъян. Может, поэтому его продают в сыром виде... Это не Hamilton часом?

Я, кстати, по инету никого не "катаю" и сам крайне против таких экстремистских действий. Поэтому я за закрытие обсуждения по этой теме - куда-то оно пошло не в то русло.
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


28.09.2005 // 3:54:10     
Редактировано 2 раз(а)

Всем доброго здравия!
Интересная дискуссия разыгралась за время моего отсутствия...отпуск понимаете ли.
На колонку я уже махнул рукой с твердым убеждением что уже ничего непоможет, ну разве что только приобрести новую.
Насчет гидравлического удара (насколько мне помнится в виде резкого падения давления) мне почему-то очень думается что он не оказал огромного значения на ухудшение работы колонки.
Почему-то я более склоняюсь к другим версиям оговоренных в настоящей теме.
Что касается невозможности или может нежелательности промывки достаточно концентрированной кислотой, в моем случае 0,1N азотной, то здесь что-то я недопонимаю. В техописании на колонку черным по белому написано, цитирую: "промывка колонки осущ. 0,1М р-ром азот.к-ты в течение 30 мин со скор. 1 мл/мин. Затем перемывается на элюент...В болшинстве случаев после данной процедуры удается восстановить времена удерживания компонентов, однако эффективн-ть и разрешение, как правило, не восстанавливаются"
Так вот, после данной процедуры времена удерживания еще больше увеличелись, с потерей эффетивности и разрешения! И кому и чему после этого верить.
Насколько я понимаю, то рН для колонки действительно не страшен. На счет грязи...да кстати, какой вид "грязи" ее может так вывести из строя, кроме металлических примесей?

Напрасно Вы досыпали неизвесно какой сорбент из отработанной колонки

Ну почему сразу неизвестно какой, точно такойже и он был вполне рабочий. Да и как я уже говорил досыпать собствено нечего было. Да и после этого никаких изменений в работе не наблюдались.

Колонки С1Р производит компания АКВИЛОН.Она очень стабильна.Время удерживания,действительно,слегка растет,но разделение не ухудшается.Почему Вы сразу не позвонили нам?Была ли у Вас предколонка?Вполне вероятно,что на сорбент села какая-то грязь.Позвоните мне 105-72-20.Можете к нам приехать ,я ее проверю.Что-нибудьрешим

Спасибо, Галина, за отзыв и приглашение. Но боюсь меня не командируют для решения вопроса с колонкой из П.-Камчатского в Москву Проще купить новую. Так что пока общение только виртуальное. Выйду из отпуска постараюсь позвонить.
Ну и так сказать, по ходу пьесы, вероятно придется прибегнуть к совету КонстантинаС, деньги-то казенные ..ну вы понимаете о чем я. Да , согласен, за удовольствие платить надо. Как говорится кто однажды сел за руль иномарки никогда не вернется к отечественному "жигули" Хотя ничего не исключаю, всяко бывает.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


29.09.2005 // 14:21:58     
"промывка колонки осущ. 0,1М р-ром азот.к-ты в течение 30 мин со скор. 1 мл/мин. Затем перемывается на элюент...В болшинстве случаев после данной процедуры удается восстановить времена удерживания компонентов, однако эффективн-ть и разрешение, как правило, не восстанавливаются"

Нельзя так делать, и мануалы так писать тоже нельзя (мое мнение)...

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты