| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
GC-MS: Калибровать или не калибровать, вот в чем вопрос ) >>>
|
 |
| Автор | Тема: GC-MS: Калибровать или не калибровать, вот в чем вопрос ) | ||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 10.12.2011 // 12:18:36
Добрый день! Часто от практиков слышу, что GC-MS можно не калибровать стандартными смесями, мол там же массовые отношения измеряются, а значит, не обязательно вводить поправочные коэффициенты для площадей пиков, как это делали раньше при работе с ГХ-ПИД, более того, теперь совсем не обязательно выдерживать соотношение "проба-стандарт" 20 к 1 - так как сколько стандарта не добавь, все-равно будет верный результат. Так всё-таки, калибровать или не калибровать? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
 10.12.2011 // 16:59:42
могу ошибаться, но по-моему калибровать таки нужно, так как разные вещества дают разный ионный ток и как следствие разный отклик детектора. по крайней мере, когда я сдавал образцы на анализ гх-мс меня сразу предупреждали, что о количественном анализе речь не идет, разве что только условно могут посчитать... |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
10.12.2011 // 17:08:47
Редактировано 2 раз(а) Различайте два случая калибровки ГХ/МС: 1. Калибровка по массам (чтобы регистрируемый спектр соответствовал реальному в приближении) 2. Калибровка как и любой ГХ системы для определения отклика детектора к конкретным веществам. В настоящее время существует несколько подходов к калибровке независимой от вещества в ГХ. Это атомно-эмиссионный детектор, детектор по плотности и конверсионные методы (до CO2). Однако широкого распространения эти подходы не получили. Также необходимо учитывать, что перечисленные подходы требуют полного разделения веществ на хроматограмме в общем случае. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
10.12.2011 // 17:18:31
Ну вот у нас в лаборатории прибор был откалиброван по 39-компонентной смеси FAMEs, и по итогам ее анализа мы для каждой кислоты рассчитали поправочный коэффициент для площади пика, например, площадь пика пальмитата необходимо увеличить на 4,5%, а стеарата - уменьшить на 0,8 и т.д. Этого достаточно? Или есть смысл еще произвести калибровку по отношению "проба-стандарт", для количественного анализа? |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
10.12.2011 // 17:47:03
у Вас вариант нормализации... причем с внутренним стандартом. Сравните и так и так, может различие незначимо и в пределах существующей погрешности. Как это в случае FAME анализа - не сталкивался. Если смотреть со стороны, вопрос в компонентах (пиках) которые неидентифицированы, и соответственно для них неизвестны факторы отклика. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
10.12.2011 // 17:49:20
Спасибо! ) попробую еще с внутренним стандартом окалибровать ) |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
10.12.2011 // 20:00:16
Ну в случае с FAME это как раз не столь критично, поскольку смесь однотипных соединений. Но с другой стороны 39 компонентов... В таком лесу наверно найдутся и такие, которые будут чуть выбиваться из ряда, поэтому лучше подстраховаться. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
12.12.2011 // 5:12:33
ага, а на ГХ-ПИД, пламенно-ионизационные отношения меряются, на катарометре - катарометрические отношения...и вот изобрели масс-селективный детектор и стали сразу получать массовые отношения...интересная логика! калибровать в любом случае надо. если нужно чтобы результат как-то соответствовал действительности. |
||
|
kot Пользователь Ранг: 2095 |
12.12.2011 // 6:14:46
Ну и добавлю, (это мое мнение, хотя конечно спорный вопрос), что если сравнивать КХА на ПИДе и МС, то последний проигрывает по всем МХ. |
||
|
Олег Пользователь Ранг: 531 |
12.12.2011 // 9:08:04
если сравнивать КХА на ПИДе и МС, то последний проигрывает по всем МХ. Просветите пожалуйста, подробнее, почему? И что подразумеваете под МХ? Спасибо! |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
12.12.2011 // 9:18:03
Редактировано 2 раз(а) В общем случае неверно (как для качественного так и для количественного химического анализа). Исключение составляет определение состава методом нормализации для смесей, состоящих только из хроматографируемых соединений в условиях ГХ и имеющих малый разброс фактора отклика. Да и в этом случае хороша лишь вопроизводимость, да легкость постановки методики. Уже неоднократно упоминалось на форуме, что количественное определение на ГХ/МС нужно вести в SIM режиме + внутренний стандарт (есс-но имеется ввиду квадроупольный масс-анализатор), в этом режиме имеете и скорость сканирования, и воспроизводимость, и линейность, и предел обнаружения в 99% не хуже чем ГХ/ПИД + селективность и правильность. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
