Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Отнесение олифы к типу (марке) по результатам анализа >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Отнесение олифы к типу (марке) по результатам анализа
Shifer
Пользователь
Ранг: 112

17.11.2011 // 20:43:26     
Добрый вечер. К какому виду (а лучше марке) можно отнести олифу, в состав которой входят:
1) сиккативы на основе Ca, Pb, Mn (рентгенофлуоресцентный анализ)
2) уайт-спирит (ГХ)
3) смоляные кислоты (резинаты или канифоль) (ГХ+ИК)
4) жирные кислоты (растительные масла) (ГХ)
Жидкость темно-коричневого цвета с резким запахом. Пробу жидкости растворял в гексане, центрифугировал - выпадал вязкий осадок темно-коричневого цвета - может быть это смола?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3384


18.11.2011 // 7:17:37     
А как Вы определили, что это именно уайт-спирит? А не, скажем, нефрас С4 или керосин ТС-1?
Подозреваю, что относительно резинатов результаты настолько же убедительные.

Если не принимать их во внимание, то, скорее всего, Вы имеете раствор термополимерной смолы или нефтеполимерную олифу, в обоих случаях с добавками неоксидированного растительного масла.
Некоторый свет на состав могут пролить даже результаты стандартных анализов по перечню ГОСТ 190.
KOVA
Пользователь
Ранг: 11


18.11.2011 // 11:50:26     
Уайт спирит, он же нефрас С4-155/200, ТС-1 -кто будет лить в олифу, тем более не самую дорогую, исходя из наличия модифицированного (скорее всего, отработанного) растительного масла и канифоли.
С чего вы решили, что это раствор нефтеполимерной смолы?! Минерального масла в этой олифе нет. Мне, кажется, что представленная жидкость представляет собой искусственную олифу типа «абиетоль» — раствор в уайт-спирите дистиллятов канифоли и сосновой смолы, обработанных оксидами металлов.
hisamazu
Пользователь
Ранг: 629


18.11.2011 // 13:09:32     
Редактировано 1 раз(а)


Shifer пишет:
Добрый вечер. К какому виду (а лучше марке) можно отнести олифу, в состав которой входят:
1) сиккативы на основе Ca, Pb, Mn (рентгенофлуоресцентный анализ)
2) уайт-спирит (ГХ)
3) смоляные кислоты (резинаты или канифоль) (ГХ+ИК)
4) жирные кислоты (растительные масла) (ГХ)
Жидкость темно-коричневого цвета с резким запахом. Пробу жидкости растворял в гексане, центрифугировал - выпадал вязкий осадок темно-коричневого цвета - может быть это смола?

А цель данного анализа и источник олифы не проясните? Тогда будет проще советовать.
Итак- если массовая доля нелетучих веществ в районе 55% - это олифа Оксоль. Если в районе 52-53, а запах подозрительно смахивает на ксилол- есть основания подозревать примесь нефтеполимерной смолы или СКОП (синтетический каучук олигопипериленовый-вонь адская). Это самые распространенные для примеси к олифе вещества (кстати, НПС разрешена в составе олифы Оксоль ГОСТом 190 в количестве до 40%). Примеси СКОП и НПС возможно определить с помощью ИК-спектрометрии, помнится, начиная с 5%. Что смотреть-поищите в интернетах состав нефтеполимерной смолы и СКОП, я уже подзабыла (НПС, помнится, сополимер стирола и индена, но Гугль знает лучше меня). В качестве растворителя самый ТС-1 обычно и есть- пределы перегонки в районе 130-210 ( а то и 230С). Не совсем понимаю, как Вы жирные кислоты растительных масел там определяли, но если их не слишком много, то в обычной Оксоли они есть (кислотное число олифы откуда берется? Вот они самые и есть.) Резинаты могут быть из двух мест : 1) входят в состав сиккатива 2) есть еще такая интересная вещь-талловые эфиры глицерина/пентаэритрита, при должном разбавлении могут прикинуться олифой. На наличие таковых (как, впрочем, и всякой нефтеполимерщины), может указывать сниженная липкость и завышенная твердость пленки олифы. А липкость при условии изготовления на растительных маслах таки должна быть заметна при такой системе сиккативов. Ну и еще кое-какие косвенные методы, Вам, наверное, недоступные. Короче, если есть в пределах достижимости толковый технолог лакокрасочного производства, желательно, производящй шпатлевку масляно-клеевую, покажите ему, они обычно на этом собаку съели.
P.S. Про гексан не знаю, так издеваться над олифой мне не приходилось. А вообще ГОСТ 190-78 пригодится.
Shifer
Пользователь
Ранг: 112


18.11.2011 // 13:49:51     
Спасибо за ответы. Но на ИК отчетливо видна канифоль, которая перекрывает все жировые кислоты, ее соли и эфиры. Поэтому для ясности есть ли в составе жидкости масла жировой природы, проводил переэтерификацию жиров с получением метиловых эфиров этих кислот и последующим их вводом в ГХ/МС. В итоге установлено - масло жировой природы в пробе присутствует. По поводу резинатов могу только предполагать: раз есть нужные металлы(свинец, марганец и кальций), значит в пробе есть сиккатив, но в какой он форме (резината или ленолеата) не знаю. Потом, жидкость имеет отчетливый запах терпенового растворителя, но при отгоне обнаружен керосиновый растворитель (С5-С14), да скорее всего это ТС-1, а также альфа-пинен.
А задача моя, как эксперта, следующая: установить вид (марку) этой жидкости.
hisamazu
Пользователь
Ранг: 629


18.11.2011 // 14:25:26     
Редактировано 1 раз(а)


Shifer пишет:
Спасибо за ответы. Но на ИК отчетливо видна канифоль, которая перекрывает все жировые кислоты, ее соли и эфиры. Поэтому для ясности есть ли в составе жидкости масла жировой природы, проводил переэтерификацию жиров с получением метиловых эфиров этих кислот и последующим их вводом в ГХ/МС. В итоге установлено - масло жировой природы в пробе присутствует. По поводу резинатов могу только предполагать: раз есть нужные металлы(свинец, марганец и кальций), значит в пробе есть сиккатив, но в какой он форме (резината или ленолеата) не знаю. Потом, жидкость имеет отчетливый запах терпенового растворителя, но при отгоне обнаружен керосиновый растворитель (С5-С14), да скорее всего это ТС-1, а также альфа-пинен.
А задача моя, как эксперта, следующая: установить вид (марку) этой жидкости.

Вот сюда, все-таки, гляньте. www.docload.ru/Basesdoc/4/4501/index.htm ГОСТ нам утверждает, что если в качестве растворителя - то, что в нем прописано, а в качестве основы-тоже то, что в ГОСТе, и если оно при этом соответствует требованиям, прописанным в этом же ГОСТ, то это олифа Оксоль по ГОСТ 190. На данный момент Вы понимаете, что там есть растительные масла (что и характерно для Оксоль), канифоль, скорее всего, ТС-1 и скипидар (это, типа, ваш альфа-пинен). Т. е. соотношение вышеупомянутых вещей Вам неизвестно. На данный момент это может быть Оксоль обеих марок, и К-3, К-5, да если еще что-то обнаружите дополнительно.. Как понимаю, посторонних для олифы примесей Вы не поймали. Соответствие ГОСТ по показателям качества тоже не установлено. Цель анализа пока тоже непонятна. Если это, скажем, дознание по поводу пожара, то Вам достаточно понять, что это олифа Оксоль, содержащая 45% пожароопасного растворителя, и нет разницы, марка это В или ПВ. А если это арбитраж (ну вот поставил кто-нибудь сырье изготовителю на Оксоль марки В производителю, а он льняное масло подтибрил, дешевого подсолнуха набрал и продал заместо этого Оксоль ПВ, и они теперь судятся), там это уже будет иметь значение. И в обоих случаях будет все равно, резинат или линолеат там сиккатив. Поэтому для посоветовать нужны-таки дополнительные данные. От них зависит, насколько глубоко копать. Если не хочется обнародовать здесь, оставьте контакты.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитический центр аналитической службы ДВО Аналитический центр аналитической службы ДВО
В состав Аналитического центра входят:лаборатория аналитической химии, лаборатория стабильных изотопов, лаборатория рентгеновских методов, лаборатория анализа благородных металлов.Аналитический центр выполняет широкий спектр анализов.
hisamazu
Пользователь
Ранг: 629


18.11.2011 // 14:28:05     
Редактировано 1 раз(а)

Пардон, немножко не то. Удалила.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3384


18.11.2011 // 14:47:56     
Редактировано 1 раз(а)


KOVA пишет:
исходя из наличия модифицированного (скорее всего, отработанного) растительного масла
Кто его отрабатывал и как? Картошку жарили?


KOVA пишет:
С чего вы решили, что это раствор нефтеполимерной смолы?! Минерального масла в этой олифе нет.
Из опыта работы.
А позвольте поинтересоваться, с чего Вы решили, что НПС - это минеральное масло?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3384


18.11.2011 // 14:59:01     
Редактировано 2 раз(а)


hisamazu пишет:
СКОП (синтетический каучук олигопипериленовый-вонь адская).
Совершенно не обязательно. Вонь определяет не продукт, а растворитель. Наиболее вонючая - это реакционная смесь производства термополимерной олифы, используемая напрямую. Приходилось сталкиваться.


hisamazu пишет:
кстати, НПС разрешена в составе олифы Оксоль ГОСТом 190 в количестве до 40%.
Разрешена-то она разрешена. А вот соответствовать нормам этого ГОСТа она не может в принципе


hisamazu пишет:
Примеси СКОП возможно определить с помощью ИК-спектрометрии, помнится, начиная с 5%.
Не обязательно. Если это сополимер со стиролом, тогда да. Если это именно олигопиперилен, то очень сомнительно.


hisamazu пишет:
Что смотреть-поищите в интернетах состав нефтеполимерной смолы и СКОП, я уже подзабыла (НПС, помнится, сополимер стирола и индена, но Гугль знает лучше меня).
Дициклопентадиен для СКОП.

hisamazu
Пользователь
Ранг: 629


18.11.2011 // 15:11:16     

Совершенно не обязательно. Вонь определяет не продукт, а растворитель. Наиболее вонючая - это реакционная смесь производства термополимерной олифы, используемая напрямую. Приходилось сталкиваться.


Разрешена-то она разрешена. А вот соответствовать нормам этого ГОСТа она не может в принципе


hisamazu пишет:
Примеси СКОП возможно определить с помощью ИК-спектрометрии, помнится, начиная с 5%.
Не обязательно. Если это сополимер со стиролом, тогда да. Если это именно олигопиперилен, то очень сомнительно.


Давайте по пунктам, хорошо?
1)С точки зрения нюха-вопрос достаточно индивидуальный. Я чувствую этот запах и у сухой смолы, и в пленке (при определенном содержании). На растворитель по нюху в этом случае не похоже. Но поручиться за природу улавливаемого мной запаха не берусь (может, и остаточные мономер/растворитель).
2) "А вот соответствовать нормам этого ГОСТа она не может в принципе " Доказать несуществование, как Вы сами понимаете, завсегда сложнее. Я видела вполне ГОСТовские по показателям олифы, которые пахли НПС, тверды были, как с НПС и в рецептурах вели себя, как с НПС. Всякие ИК мне на заводе были недоступны, подтвердить чем-либо документальным не смогу.
3) А вот про это Вам виднее, спорить не берусь. У нас был однажды проблемный случай, проверенный в сторонней лаборатории, они тогда смогли. Вполне возможно, что смола была стиролсодержащая.

hisamazu
Пользователь
Ранг: 629


18.11.2011 // 15:16:46     

sinthetic пишет:
Кто его отрабатывал и как? Картошку жарили?

Вы таки будете смеяться, если жарили на подсолнечном, то бывает, оно потом и в олифу идет. Главное-что-нибудь невысыхающее не поймать. А процесс оксидирования в среднем даже и сокращается...

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты