| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение маргарина >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
 05.11.2011 // 0:07:01
Редактировано 1 раз(а) А такие методики для ТСХ есть? Это очень красивый вариант в потенциале. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
05.11.2011 // 0:29:17
Редактировано 2 раз(а) Эм.. ну ТАГи то выделить просто - берем Silufol или Sorbfil или какой-нибудь МЕРКовский аналог, наносим на старт раствор исследуемого масла в хлороформе или бензоле и в системе гексан:дэитиловый эфир 17:3 разделяем их. Когда фронт растворителя доползет до верху, пластинку сушим, опрыскиваем ее 0,01% раствором дихлофлюоресцеина в 50% водном метаноле, снова сушим и в УФ (254 нм) отмечаем зону ТАГ. Можно и другим способом "увидеть" ТАГи на пластинке: отрезаем от пластинки полоску 2-3 см и опрыскиваем ее 4% фосфорно-молибденовой кислотой в 50% водном изопропаноле, затем эту полоску выдерживаем 5-6 минут при 120 градусах и на ней на желто-зеленом фоне проявятся синие пятна. Самое широкое обычно ТАГи )) Ну а далее приставляем эту полосочку обратно к пластинке и отмечаем верхние и нижние границы зоны ТАГ. Соскребаем ее и вакуумной фильтрацией смываем ТАГи с сорбента хлороформ:метанольной смесью 96:4, ну а далее уже анализируем их либо липазным гидролизом, либо по Гриньяру ) Первое ИМХО проще и менее заморочено в методическом плане ) Продукты деацилирования (липазного или химического) снова делим в тонком слое, чтобы выделить 1,2-диглицериды. После чего превращаем их в МЭЖК и анализируем их на ГЖХ-МС. Зная ЖК-состав ТАГ и 1,2-ДАГ легко вычислить сколько ТАГ в sn-2 содержат насыщенные кислоты: S2=4S[1,2-ДАГ] - 3S[ТАГ]. В случае животных жиров эта величина должна быть более 95%, растительных - наоборот (у подсолнечного масла, например, она составляет около 0,5%) |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
05.11.2011 // 0:42:33
Редактировано 1 раз(а) ПОнятно  Я почему то подумал что можно разделить ТАГ растительного (гидрированного) и животного масла прямо в ТСХ. То есть только на ТСХ методику различения (обнаружения добавки маргарина) сделать нельзя...
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
05.11.2011 // 0:44:25
Редактировано 1 раз(а) Увы, нет. Хотя... ТАГи могут делиться на пластинках с серебром и, может быть с последующей денситометрией пятен можно судить о преобладании того или иного типа ТАГов... - вот тут приведены вполне сносные примеры разделения S2U и прочих типов - возможно, и правда денситометрия таких ТСХ может дать некий ответ на этот вопрос. Но тут нужно тогда строить калибровочную кривую - делить сперва тестовые смеси, а в СИГМе всякие стандарты ТАГов очень недешевы, если это не трипальмитат или триолеат (( |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
05.11.2011 // 0:55:02
Редактировано 5 раз(а) спасибо за ссылку - крайне любопытная статья. Наверное это именно то, о чем я говорил... 177. Sebedio,J.L., Farquharson,T.E. and Ackman,R.G. Lipids, 17, 469-475 (1982). Буду искать статью... получается такая теоретическая схема: гидролиз масла, отделение кислот, получение производных (например метиловых эфиров) и групповое ТСХ разделение по степени непредельности ( и цис-транс), потом окислительное проявление и денситометрия обычным сканером. Кстати, стандарты ТАГ... это вообще интересно? нужно? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
05.11.2011 // 1:17:01
Редактировано 4 раз(а)
Если нужны ЖК суммарных липидов - ТАГов, ДАГ, МАГ и эфиров стеринов - то да, гидролиз с отделением свободных жирных кислот, если только ТАГ (на них приходится до 95% по массе) - то гидролиз не нужен, их можно препаративно в тонком слое, или, если не жалко времени и сил - на колонке с окисью алюминия ) В принципе, ТАГи можно и сразу в ГХ колоть при наличии подходящей колонки и есть несколько приличных статей по их идентификации... Но в плане доступности и распространенности впереди планеты всей все-равно липазный гидролиз (недавно начали коммерческое производство липазы из антарктической кандиды, благодаря чему реакция протекает при +4 градусов, что сводит практически к 0 ацильную миграцию, а значит, повышает точность определения состава кислот в sn-2 положении). Есть еще хороший метод, когда полученные в результате липазного гидролиза ТАГ моноглицериды бутилируют и колют в ГХ.. Ну или классическим методом, который я описал выше, когда анализируют ЖК из ТАГ и 1,2-ДАГ, а потом вычисляют.. Ничего лучшего, к сожалению, пока не придумано (( ИМХО тупо маргариновые примеси можно установить по доле нечетных ЖК и по наличию транс-кислот, но вряд ли это позволит оценить количественно маргариновый вклад... денситометрией ТСХ можно еще оценить долю свободных жирных кислот - в каком-нибудь маргарине их должно быть много и они должны отсутствовать в масле растительного или животного происхождения.. По поводу той статьи, мой коллега проходил стажировку у этой Боряны, говорит, что технически все не так шоколадно, как она пишет - очень сложная методика подготовки пластинок к анализу.. PS: А что за стандарты? У вас завалялись лишние? ))) |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
05.11.2011 // 1:53:08
- думаю, полезная статья ) |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1987 |
05.11.2011 // 6:08:51
Ни в коем случае нельзя использовать этот "наукообразный бред" ибо не так все просто, особенно если для получения требуемых данных использовать "прибор" авторов, или подобный ему. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
05.11.2011 // 8:51:54
Пожалуй, можно после крайне селективной дериватизации. Хоть белкИ привлечь. Кому нужен диплом? Мы тут тему ему придумали! |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
05.11.2011 // 9:00:05
Ну, направление сиречь вектор изысканий мы в ночи сочинили, да )) но кто все это проверит на практике? )))) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
