Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ анализ лабильного соединения. Посоветуйте метод! >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2136


13.09.2011 // 18:43:48     
ОФ ВЭЖХ на "простой и средней" Sil C18 здесь не подойдет, нужно Sil C30, Hypercarb, ССПС (Purolite) и т.д., на крайний случай можно Sil C18 с высоким показателем "сarbon load" и толерантную к работе с 100% органикой (MeCN, MeOH).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Волгин
VIP Member
Ранг: 1329


13.09.2011 // 19:01:57     

virtu пишет:
ОФ ВЭЖХ на "простой и средней" Sil C18 здесь не подойдет, нужно Sil C30, Hypercarb, ССПС (Purolite) и т.д., на крайний случай можно Sil C18 с высоким показателем "сarbon load" и толерантную к работе с 100% органикой (MeCN, MeOH).
Думаю, С30 и Гиперкарб здесь тоже не очень подойдут: если на обычной С18 нужно, к примеру, 50% воды, то на них ее понадобится процентов, опять же навскидку, 20-25. Здесь нужно кардинальное изменение. Либо полимер, либо Sil CN, причем последний в прямофазном режиме. Пожалуй я бы склонился к последнему.
virtu
VIP Member
Ранг: 2136


13.09.2011 // 19:30:38     
Редактировано 1 раз(а)


Волгин пишет:
Думаю, С30 и Гиперкарб здесь тоже не очень подойдут: если на обычной С18 нужно, к примеру, 50% воды, то на них ее понадобится процентов, опять же навскидку, 20-25.
Видно мы "гадаем по разным звездам" , т.е. я думаю, все-таки, должны прокатить, но у юзера их нет (99% ).


Пожалуй я бы склонился к последнему.
Думаю, вопрошающий склонится к тому же.
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25


13.09.2011 // 20:55:15     

Lipids пишет:

C_h_r_o_m_o пишет:


Я согласен! Только какие "безводные"? Что в них будет слабым компонентом вместо воды?

А при чем здесь слабые? ОФ это же распределительная хроматография, у вас будет к примеру две несмешивающиеся жидкости - ацетонитрил с 1-3% триэтиламина и С18 фаза. Между ними и будет происходить распределение веществ вашей пробы.

Ну к какому виду отнести ОФ хроматографию - это вопрос спорный, а точнее философский.
А что измениться в данном случае по сравнению с работой в ацетонитриле без аминов? Боюсь, что всё так же будет вылетать с фронтом..
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25


13.09.2011 // 21:04:11     

virtu пишет:

C_h_r_o_m_o пишет:

"TEA or DEA (обязательно)" Это триэтиламин и диэтиламин что ли?

Да



На счёт фазы Sil NH2. Мне как то боязно вкалывать на ней продукты реакции по аминогруппам. Пришьётся ещё что нибудь к фазе!..

Тогда пробуйте Sil CN.


Ладно, попробую работать на нитрильной колонке.
Какие нибудь рекомендации есть? Что делать нужно. И чего делать нельзя?
Элюэнты, как я понимаю те же, что и для работы на силикагеле? Или есть ограничения. Опять же вопрос, как сберечь фазу от хим изменений. Или нитрилы стабильны?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


13.09.2011 // 22:49:20     

C_h_r_o_m_o пишет:
Ну к какому виду отнести ОФ хроматографию - это вопрос спорный, а точнее философский.
А что измениться в данном случае по сравнению с работой в ацетонитриле без аминов? Боюсь, что всё так же будет вылетать с фронтом..

Ну почему же философский - вполне реальный. Вы видимо не имели опыта работы с жидкость-жидкостной хроматографией - если бы имели не спорили. Амины сделают следующее - они забьют силанольные группы силикагеля, которые есть всегда. Кроме этого, они ваш амин переведут и будут держать в неионизированной форме. В третьих, если у вас достаочно большие группы - то разделение таки будет. Ну и в четвертых, возможно что в таких условиях можно будет добавлять воду. Я помнится, что-то такое дела лет 12 назад, но мы остановились на прямой фазе, забитой триэтиламином, если мне память не изменяет.
virtu
VIP Member
Ранг: 2136


14.09.2011 // 9:54:09     
Редактировано 1 раз(а)


C_h_r_o_m_o пишет:


Какие нибудь рекомендации есть?

Перечитать еще раз эту ветку и подумать.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты