Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ анализ лабильного соединения. Посоветуйте метод!

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ анализ лабильного соединения. Посоветуйте метод! >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ анализ лабильного соединения. Посоветуйте метод!

C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25

13.09.2011 // 16:07:58

Есть необходимость проанализировать некое соединение (6 членный цикл из 3 анилинов сшитых по аминогруппе через метиленовые мостики). Это соединение не выносит воды, кислоты и силикагеля. Как его хроматографически анализировать? Кто что посоветует?
Может, кто расскажет о неводной ОФ хроматографии? Слышал о ней, но почти ничего не знаю.
Или посоветуете можно ли попробовать колонки с NH2 или CN фазами, которые я тут "выкопал". Просто никогда не работал на таких колонках и не знаю тонкостей.
Спасибо за любую помощь!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2134

13.09.2011 // 16:30:34

Редактировано 1 раз(а)

Задача до конца неясна.

Реакционная смесь? Есть инфа о "примесях", сопутствующих "продуктах" и т.д.? Есть требования к селективности хром. системы? Качественный анализ? Детектирование какое?
и т.д.

З.Ы.: Пробуйте Sil CN или Sil NH2. Элюент: гексан или гептан + 0.05-0.2%v TEA or DEA (обязательно) + 1-5%v i-PrOH или ..., в общем нужно что-то "инертное" для сорбата. Сэмпл растворять в элюенте.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 16:40:54

C_h_r_o_m_o пишет:
Есть необходимость проанализировать некое соединение (6 членный цикл из 3 анилинов сшитых по аминогруппе через метиленовые мостики). Это соединение не выносит воды, кислоты и силикагеля. Как его хроматографически анализировать? Кто что посоветует?
Может, кто расскажет о неводной ОФ хроматографии? Слышал о ней, но почти ничего не знаю.
Или посоветуете можно ли попробовать колонки с NH2 или CN фазами, которые я тут "выкопал". Просто никогда не работал на таких колонках и не знаю тонкостей.
Спасибо за любую помощь!

Полимерная фаза - Shodex очень хорошо работает

virtu
VIP Member
Ранг: 2134

13.09.2011 // 16:49:12

Органические полимерные сорбенты - это вариант, но тут тоже надо подбирать.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 16:50:32

Кстати, для того чтобы "забить" ненужную активность силанольных групп на силикагельных матрицах хорошо подходит триэтиламиновая обработка колонки и триэтиламин в составе системы. Т.е. вы можете использовать обращенную фазу даже на силикагельной матрице но с триэтиламином в системе.

C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25

13.09.2011 // 16:56:18

virtu пишет:
Задача до конца неясна.

Реакционная смесь? Есть инфа о "примесях", сопутствующих "продуктах" и т.д.? Есть требования к селективности хром. системы? Качественный анализ? Детектирование какое?
и т.д.

З.Ы.: Пробуйте Sil CN или Sil NH2. Элюент: гексан или гептан + 0.05-0.2%v TEA or DEA (обязательно) + 1-5%v i-PrOH или ..., в общем нужно что-то "инертное" для сорбата. Сэмпл растворять в элюенте.

Это кристаллическое вещество. Предположительно чистый нужный продукт. Из примесей вероятно димер и исходник. Пока у меня требование что бы анализируемое вещество оторвалось от фронта и не разваливалось в колонке. Детектирование УФ и МС.

"TEA or DEA (обязательно)" Это триметиламин и димететиламин что ли?

На счёт фазы Sil NH2. Мне как то боязно вкалывать на ней продукты реакции по аминогруппам. Пришьётся ещё что нибудь к фазе!..

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006

C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25

13.09.2011 // 17:03:01

Lipids пишет:
Кстати, для того чтобы "забить" ненужную активность силанольных групп на силикагельных матрицах хорошо подходит триэтиламиновая обработка колонки и триэтиламин в составе системы. Т.е. вы можете использовать обращенную фазу даже на силикагельной матрице но с триэтиламином в системе.

В ОФ хроматографии мне мешают не столько остаточные силанольные группы, сколько ВОДА в элюэнте. Она сразу и нацело гидролизует продукт.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 17:13:20

C_h_r_o_m_o пишет:

Lipids пишет:
Кстати, для того чтобы "забить" ненужную активность силанольных групп на силикагельных матрицах хорошо подходит триэтиламиновая обработка колонки и триэтиламин в составе системы. Т.е. вы можете использовать обращенную фазу даже на силикагельной матрице но с триэтиламином в системе.
В ОФ хроматографии мне мешают не столько остаточные силанольные группы, сколько ВОДА в элюэнте. Она сразу и нацело гидролизует продукт.

А при чем здесь ОФ хроматография? Дело в вашей воде, а не в фазе. Используйте безводные фазы, с тем же триэтиламином.

C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25

13.09.2011 // 17:41:03

Lipids пишет:

C_h_r_o_m_o пишет:

Lipids пишет:
Кстати, для того чтобы "забить" ненужную активность силанольных групп на силикагельных матрицах хорошо подходит триэтиламиновая обработка колонки и триэтиламин в составе системы. Т.е. вы можете использовать обращенную фазу даже на силикагельной матрице но с триэтиламином в системе.
В ОФ хроматографии мне мешают не столько остаточные силанольные группы, сколько ВОДА в элюэнте. Она сразу и нацело гидролизует продукт.
А при чем здесь ОФ хроматография? Дело в вашей воде, а не в фазе. Используйте безводные фазы, с тем же триэтиламином.

Я согласен! Только какие "безводные"? Что в них будет слабым компонентом вместо воды?

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 18:00:12

C_h_r_o_m_o пишет:

Я согласен! Только какие "безводные"? Что в них будет слабым компонентом вместо воды?
А при чем здесь слабые? ОФ это же распределительная хроматография, у вас будет к примеру две несмешивающиеся жидкости - ацетонитрил с 1-3% триэтиламина и С18 фаза. Между ними и будет происходить распределение веществ вашей пробы.

virtu
VIP Member
Ранг: 2134

13.09.2011 // 18:31:19

Редактировано 1 раз(а)

C_h_r_o_m_o пишет:

"TEA or DEA (обязательно)" Это триэтиламин и диэтиламин что ли?

Да

На счёт фазы Sil NH2. Мне как то боязно вкалывать на ней продукты реакции по аминогруппам. Пришьётся ещё что нибудь к фазе!..

Тогда пробуйте Sil CN.


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты