Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ анализ лабильного соединения. Посоветуйте метод! >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ анализ лабильного соединения. Посоветуйте метод!
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25

13.09.2011 // 16:07:58     
Есть необходимость проанализировать некое соединение (6 членный цикл из 3 анилинов сшитых по аминогруппе через метиленовые мостики). Это соединение не выносит воды, кислоты и силикагеля. Как его хроматографически анализировать? Кто что посоветует?
Может, кто расскажет о неводной ОФ хроматографии? Слышал о ней, но почти ничего не знаю.
Или посоветуете можно ли попробовать колонки с NH2 или CN фазами, которые я тут "выкопал". Просто никогда не работал на таких колонках и не знаю тонкостей.
Спасибо за любую помощь!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


13.09.2011 // 16:30:34     
Редактировано 1 раз(а)

Задача до конца неясна.

Реакционная смесь? Есть инфа о "примесях", сопутствующих "продуктах" и т.д.? Есть требования к селективности хром. системы? Качественный анализ? Детектирование какое?
и т.д.

З.Ы.: Пробуйте Sil CN или Sil NH2. Элюент: гексан или гептан + 0.05-0.2%v TEA or DEA (обязательно) + 1-5%v i-PrOH или ..., в общем нужно что-то "инертное" для сорбата. Сэмпл растворять в элюенте.
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


13.09.2011 // 16:40:54     

C_h_r_o_m_o пишет:
Есть необходимость проанализировать некое соединение (6 членный цикл из 3 анилинов сшитых по аминогруппе через метиленовые мостики). Это соединение не выносит воды, кислоты и силикагеля. Как его хроматографически анализировать? Кто что посоветует?
Может, кто расскажет о неводной ОФ хроматографии? Слышал о ней, но почти ничего не знаю.
Или посоветуете можно ли попробовать колонки с NH2 или CN фазами, которые я тут "выкопал". Просто никогда не работал на таких колонках и не знаю тонкостей.
Спасибо за любую помощь!


Полимерная фаза - Shodex очень хорошо работает
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


13.09.2011 // 16:49:12     
Органические полимерные сорбенты - это вариант, но тут тоже надо подбирать.
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


13.09.2011 // 16:50:32     
Кстати, для того чтобы "забить" ненужную активность силанольных групп на силикагельных матрицах хорошо подходит триэтиламиновая обработка колонки и триэтиламин в составе системы. Т.е. вы можете использовать обращенную фазу даже на силикагельной матрице но с триэтиламином в системе.
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25


13.09.2011 // 16:56:18     

virtu пишет:
Задача до конца неясна.

Реакционная смесь? Есть инфа о "примесях", сопутствующих "продуктах" и т.д.? Есть требования к селективности хром. системы? Качественный анализ? Детектирование какое?
и т.д.

З.Ы.: Пробуйте Sil CN или Sil NH2. Элюент: гексан или гептан + 0.05-0.2%v TEA or DEA (обязательно) + 1-5%v i-PrOH или ..., в общем нужно что-то "инертное" для сорбата. Сэмпл растворять в элюенте.


Это кристаллическое вещество. Предположительно чистый нужный продукт. Из примесей вероятно димер и исходник. Пока у меня требование что бы анализируемое вещество оторвалось от фронта и не разваливалось в колонке. Детектирование УФ и МС.

"TEA or DEA (обязательно)" Это триметиламин и димететиламин что ли?

На счёт фазы Sil NH2. Мне как то боязно вкалывать на ней продукты реакции по аминогруппам. Пришьётся ещё что нибудь к фазе!..
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™ ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™
Новый масс-спектрометр высокого разрешения, построенный на базе орбитальной ловушки Orbitrap™. Высокое разрешение, точное определение массы, быстрое сканирование делают этот прибор идеальным как для скрининга компонентов в сложных смесях, так и при исследованиях, требующих предельной точности анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25


13.09.2011 // 17:03:01     

Lipids пишет:
Кстати, для того чтобы "забить" ненужную активность силанольных групп на силикагельных матрицах хорошо подходит триэтиламиновая обработка колонки и триэтиламин в составе системы. Т.е. вы можете использовать обращенную фазу даже на силикагельной матрице но с триэтиламином в системе.
В ОФ хроматографии мне мешают не столько остаточные силанольные группы, сколько ВОДА в элюэнте. Она сразу и нацело гидролизует продукт.
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


13.09.2011 // 17:13:20     

C_h_r_o_m_o пишет:

Lipids пишет:
Кстати, для того чтобы "забить" ненужную активность силанольных групп на силикагельных матрицах хорошо подходит триэтиламиновая обработка колонки и триэтиламин в составе системы. Т.е. вы можете использовать обращенную фазу даже на силикагельной матрице но с триэтиламином в системе.
В ОФ хроматографии мне мешают не столько остаточные силанольные группы, сколько ВОДА в элюэнте. Она сразу и нацело гидролизует продукт.

А при чем здесь ОФ хроматография? Дело в вашей воде, а не в фазе. Используйте безводные фазы, с тем же триэтиламином.
C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25


13.09.2011 // 17:41:03     

Lipids пишет:

C_h_r_o_m_o пишет:

Lipids пишет:
Кстати, для того чтобы "забить" ненужную активность силанольных групп на силикагельных матрицах хорошо подходит триэтиламиновая обработка колонки и триэтиламин в составе системы. Т.е. вы можете использовать обращенную фазу даже на силикагельной матрице но с триэтиламином в системе.
В ОФ хроматографии мне мешают не столько остаточные силанольные группы, сколько ВОДА в элюэнте. Она сразу и нацело гидролизует продукт.

А при чем здесь ОФ хроматография? Дело в вашей воде, а не в фазе. Используйте безводные фазы, с тем же триэтиламином.


Я согласен! Только какие "безводные"? Что в них будет слабым компонентом вместо воды?
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


13.09.2011 // 18:00:12     

C_h_r_o_m_o пишет:


Я согласен! Только какие "безводные"? Что в них будет слабым компонентом вместо воды?

А при чем здесь слабые? ОФ это же распределительная хроматография, у вас будет к примеру две несмешивающиеся жидкости - ацетонитрил с 1-3% триэтиламина и С18 фаза. Между ними и будет происходить распределение веществ вашей пробы.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


13.09.2011 // 18:31:19     
Редактировано 1 раз(а)


C_h_r_o_m_o пишет:

"TEA or DEA (обязательно)" Это триэтиламин и диэтиламин что ли?

Да



На счёт фазы Sil NH2. Мне как то боязно вкалывать на ней продукты реакции по аминогруппам. Пришьётся ещё что нибудь к фазе!..

Тогда пробуйте Sil CN.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты