Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

фиксанал >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


clatrat
Пользователь
Ранг: 902


15.09.2011 // 20:53:04     
Редактировано 1 раз(а)


olga viktorovna пишет: А потом что в выполнении анализа - установить коэффициент не менее 3 раз, высчитать среднее.
Это писано лишь в виду суровой действительности относительно "качества" фиксанала, точнее, отсутствия оного у большинства современных производителей. И не более того.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 522


16.09.2011 // 1:43:22     
А если в отношении растворов, приготовленных из фиксаналов, использовать еще и привычное "химическое" мышление? Понятно, что есть вещества, реагирующие с материалом посуды и газами воздуха (щелочи), есть восстанавливающиеся даже комнатной пылью и разлагающиеся на свету (парманганат калия), всякие другие.., но есть и вполне стабильные в этих условиях. Что-то стОит перепроверять по другим стандартам уже через неделю после приготовления, а что-то будет спокойно булькать себе в бутылке пол-года...
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.09.2011 // 9:38:53     
Редактировано 2 раз(а)

olga viktorovna>какие умные все ну просто жуть, чувствую себя не химиком а так...

Прошу прощения за форму постинга, но содержание - верное.

olga viktorovna> А вот если вы откроете к примеру мви на допустим хпк титриметрией или ту же перманганатную - вчитайтесь:

МВИ - глубоко вторичный документ. МВИ приходят и уходят, а аналитическая химия остается Только по МВИ ни одно определение сделать нельзя. Я недаром писал о SOP на умножение.

Так вот, приготовление растворов точной (4 знака) концентрации - фундамент аналитической химии. В классическом случае - через титроустановители (не знаю, как по-русски ).
А в более современном варианте - через фиксаналы.
И фиксаналы должны давать железно эти самые 4 знака... какого лешего мне нужен фиксанал, который еще и проверять потом надо?!!!

Смысл фиксанала - получить раствор 0.1000 n. Если данное условие не выполняется, то фиксанал - не фиксанал, а просто фасованный с неизвестной точностью реактив.
Но в таком случае лучше сменить поставщика или вовсе не использовать такой "фиксанал", а брать реактив из банки, растворять и определять точную концентрацию, как делали за 100 лет до нас.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.09.2011 // 9:56:15     
А чтобы проверять концентрацию фиксанала... я даже не соображу, как это сделать у себя... В любом случае, весы не годятся - для таких работ используют полумикроаналитические весы. И наверняка - пара.

О температуре я даже не говорю.
Вода... бррр... ведь придется ее анализировать.
И не потому, что в МВИ написано, а для обеспечения 5 значащей цифры в объемном анализе, который эту цифру давать не должен

И для получения этой 5 цифры нужны весовые пипетки, и весовые же бюретки. И не капать надо этой самой бюреткой, а приливать непрерывно через тонкий капилляр, погруженный в титруемый раствор.

Одна радость - не надо заботится об индикаторах Зато нужно показать отсутствие влияния электродов на результат.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.09.2011 // 9:58:06     
Summary: концентрация фиксанала проверяется по МВИ на проверку концентрации фиксанала.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химлаборприбор, ОАО Химлаборприбор, ОАО
ОАО "Химлаборприбор" - российский производитель мерной, химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов из стекла.
ion+
Пользователь
Ранг: 2820


16.09.2011 // 9:58:56     

Смысл фиксанала - получить раствор 0.1000 n. Если данное условие не выполняется, то фиксанал - не фиксанал, а просто фасованный с неизвестной точностью реактив.
Но в таком случае лучше сменить поставщика или вовсе не использовать такой "фиксанал", а брать реактив из банки, растворять и определять точную концентрацию, как делали за 100 лет до нас.
Всё сказанно. Дальнейшие комментарии не нужны.
малаша
Пользователь
Ранг: 6


16.09.2011 // 15:20:57     
Для нас это перебор - весовые бюретки, весовые пипетки, весы до 5 знаков- мы не являемся аккредитованной лабораторией. Всего лишь аттестованы средства измерения.
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 466


16.09.2011 // 18:54:34     

Botrytis пишет:
Смысл фиксанала - это быстрое приготовление раствора нужной концентрации. Если, конечно, вас устраивает погрешность в пределах 1 %. Меня для определения кальция магния в водных растворах титрованием с ЭДТА - вполне. Или гидрокарбонаты с фиксаналом солянки и индикатором тоже. И ткнуть начальство, что мы работаем по ампулам с завода, а то оно шибко умное бывает.

Ампулы - это замечательно. Но прогресс не стоит на месте и современные фиксаналы могут удивить, когда вместо стеклянной ампулы получаешь полиэтиленовый пакетик
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215


16.09.2011 // 20:01:16     
Не знаю с какими поставщиками вы работете - может я живу в другом государстве или не знаю таких поставщиков фиксаналов. Ладно реактивы, но фиксанал - я когда в панике при громадной текучке анализов вынуждена была разбираться почему анализ не идет, и в самую последнюю мысль подумала о качестве фиксанала, и очень удивилась потому что фиксанал именно и оказался черт знает каким. Ну раскажите мне как же вы нашли таких поставщиков - на паспорта который можете не глядя опереться. У меня таких нет. Единственный фиксанал который меня ни разу не подвет выпещен в союзе в 80-х годах, со сроком годности всего 5 лет, но на поверку запасом этой годности еще на 30 лет.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.09.2011 // 20:12:51     
Редактировано 1 раз(а)


малаша пишет:
Для нас это перебор - весовые бюретки, весовые пипетки, весы до 5 знаков- мы не являемся аккредитованной лабораторией. Всего лишь аттестованы средства измерения.

А в таком случае титрование правильного фиксакала в Ваших условиях подобно проверки прaвильности показания аналитических весов при помощи технических

Хотя.... и теребентин кому-то полезен
Посчитайте погрешность конкретного титрования в ваших условиях. Не поленитесь сделать хотя бы один пролив бюретки и раза три взвесьте аликвоту пипетки. Максимальную погрешность бюретки удвойте, а с пипеткой - сами думайте.
Посчитайте еще специфические ошибки типа индикаторной в ацидиметрии и поделитесь результатом. Если у Вас получится меньше 0.5%, значит, Вы что-то не учли Нет-нет, объемный анализ может дать свободно и 0.1%, но для этого нужны не SOPы, а хорошие книги и желание разобраться своим умом, а не умом автора МВИ.

В результате Вы получите свою неопределенность... положим, +/- 0.007 g eq/l. И если в результат титрования фиксанала получите 0.093…0.107, то принимаете его концентрацию ровно 0.1000. Если у Вас результаты выдут за эти границы, причем и слева, и справа. учитесь титровать. Если попадания кучные с недолетом или перелетом, ищете системную ошибку. А если Вы уверены в своих результатов, выливайте фиксанал в раковину и покупайте другой.

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты