Форумы ANCHEM.RU: Колонка DB-1. Каюк?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонка DB-1. Каюк? >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

14.07.2011 // 14:10:19

А чего тогда ароматика тянется безобразно? Там уже кокс в испарителе? Или просто слетает плохо с толстой (потолстевшей) фазы на колонке? Смойте ее и все дела. Вообще, странно все это- изоалканы тоже приличную асимметрию дают, (размазывается по колонке нехило), нормальные хвостят, а все остальное- хвостит очень сильно.
Интересно, а что там за параметры ввода у вас?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

14.07.2011 // 15:08:13

Автор - у Вас стоит по газу-носителю фильтр между баллоном и хроматографом? Кто ПНР делал? Позвоните Александру (мне) 8 8362 685942 с 8 до 12 или с 14 до 18.

Mahimmo
Пользователь
Ранг: 32

18.07.2011 // 11:36:46

Спасибо, за идеи!
Мыть колонку я не стал. После чистки инжектора и, заодно уж, детектора, размывание пиков не прекратилось. На детекторе, кстати, обнаружил совершенно равномерное, как заводское, довольно плотное и толстое покрытие типа силикагеля. Фаза улетела, напрочь. Пробовал уменьшить дозу, чтобы компенсировать уменьшение ёмкости колонки, увеличением соотношения сброса - тоже ничего не дало. Проверка на стандарте нафты дала картинку критического изменения свойств колонки - после разметки опорных пиков, идентификация пиков между ними по лог.индексу просто туфтовая. Например изо-бутан между бутаном и пропаном не определяется. Рассчитанный по хроматограмме индекс изобутана 358, тогда как в базе компонентов 370, изопентан 474 против 479 и т.д. Сегодня девушки снова колют стандарты, но похоже КАЮК.

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433

18.07.2011 // 13:56:42

Mahimmo пишет:
...На детекторе, кстати, обнаружил совершенно равномерное, как заводское, довольно плотное и толстое покрытие типа силикагеля. Фаза улетела, напрочь...
... похоже КАЮК.

Конечно, колонку это не восстановит, но может для чистки детектора совет Апраксина пригодится.
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=5609&recordnum=46

Mahimmo
Пользователь
Ранг: 32

19.07.2011 // 14:15:59

Примем на вооружение

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Mahimmo
Пользователь
Ранг: 32

19.07.2011 // 14:28:05

Присадили девушки спиртов к бензину до н-бутанола. В количестве каждого по 1% об. Ни одного спирта не вышло из колонки. Засели намертво... Будем менять колоночку.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

19.07.2011 // 21:27:20

Странно все. Вы спирты определяете в бензинах так запросто? Что-то тут не то. Чтоб их определить, их надобно сначала сфокусировать на колонке. На неполярной фазе они размазываются на несколько метров. Для анализа из водных или спиртовых образцов, а также полярной дряни на неполярной колонке надо, чтоб к испарителю примыкала вставка 20-40 см хотя бы, со смытой неполярной пришивкой или чистый кварц, соединенный с колонкой. Если фаза слетела- для них это самое то, что доктор прописал. А вы их не увидели (1 процент!). Я не уверен, что вы правильно диагностировали причину хвостов.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

19.07.2011 // 21:28:59

Mahimmo пишет:
Прибор совсем свежий - начало эксплуатации конец апреля этого года. Всё стало отвратительным на 30-м анализе.

И вы хотите сказать, что фаза слетела за такое короткое время?

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

19.07.2011 // 21:57:05

Редактировано 1 раз(а)

Опыт у Хроматэка по работе с данными колонками с 0С - десятки, если не сотни поставленных комплексов. На данный момент есть вопросы по единицам комплексов. Изучаем каждый случай индивидуально, работаем с поставщиками колонок. Почти по GLP и ISO 9001

. При отгрузке оксигенаты прекрасно отделяются и весь комплекс удовлетворяет требованиям ГОСТ 52714 и т.п. ASTM'ам. Данный случай также поставлен на контроль.

P.S. имею мнение, которое выскажу на совещании.

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

21.07.2011 // 23:35:49

Если колонке был бы каюк, то фон бы не падал, а если падает, то можно бороться за колонку. У меня такое бывает часто, когда масла или смазки различные анализируешь, как правило, происходит перегруз колонки, теряются разделяющие свойства. Гоняй через нее бензол или гексан и полочку температурную выдерживай. Подобное в подобном еще ни кто не отменил). Периодически полярные растворители прогоняй. И мой детектор. При холостом прогоне что происходит?


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты