Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонка DB-1. Каюк? >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Колонка DB-1. Каюк?
Mahimmo
Пользователь
Ранг: 30

13.07.2011 // 12:47:04     
Редактировано 8 раз(а)

Здравствуйте, уважаемые коллеги.
Ситуация:
Оператор загнал в капиллярную колонку для анализа состава бензина грязно сделанный отгон тяжёлого газового конденсата. Фон колонки на конец анализа вырос в 20 раз. Это замечено не было. И с колонкой ещё месяц работали плотненько, загоняя и подобные тяжёлые отгоны и другие продукты. Спохватились, когда времена компонентов уехали за границы окон и изменилась форма пиков.
Тогда начало колонки обрезали, перевернули и кондиционировали несколько сутог.
Теперь картина такая:
-пневмосопротивление колонки упало в ~1.5 раза,
-пики нормальных углеводородов и бензола хвостят неимоверно, при том, что изоалканы выходят практически гауссовыми пиками.
Вот два примера: picasaweb.google.com/102408069569970967608/DB1?authuser=0&authkey=Gv1sRgCIbhjZr_gKXH7QE&feat=directlink

Собственно вопрос:
Теоретический - что может давать такую разницу сродства фазы к нормальным и изоалканам?
Практический - есть ли шанс привести колонку в чувство?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


13.07.2011 // 16:39:49     
Некоторые производители разрешают мыть колонки растворителями и даже продают оборудование для этого.

Вы уверены, что система была герметична и не было подсоса воздуха в газ-носитель при кондиционировании? Какое содержание кислорода в газе по паспорту? Как определяли температуру кондиционирования?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


13.07.2011 // 16:42:49     
53 минуты для н-Гептана? Сколько метров у этой колонки? (это не 0,1 мм *100 м с делителем 1:1000?). Вообще- параметры колонки и делителя неплохо бы знать. Вы испаритель (инжектор) чистили?
Почему бы вам не попробовать промыть колонку растворителем?
Селективно (более-менее) отделять нормальные алканы от разветвленных может мочевина, к примеру (кластеры, внутрь которых пролезает алкан).
Mahimmo
Пользователь
Ранг: 30


13.07.2011 // 17:24:50     

AlexUnder пишет:
Вы уверены, что система была герметична и не было подсоса воздуха в газ-носитель при кондиционировании? Какое содержание кислорода в газе по паспорту? Как определяли температуру кондиционирования?

Герметичность проверяли перед кондиционированием, после переворота колонки. Газ по паспорту гелий А, кислорода не более 0,0001 %. Температура кондиционирования на 15 градусов меньше предельной температуры второй установленной в термостат колонки, и на 30 гадусов меньше паспортной на эту колонку, т.е. 295.
Mahimmo
Пользователь
Ранг: 30


13.07.2011 // 17:33:56     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
53 минуты для н-Гептана?
Это условия анализа DHA от 0 градусов.

Serga пишет:
Сколько метров у этой колонки? (это не 0,1 мм *100 м с делителем 1:1000?). Вообще- параметры колонки и делителя неплохо бы знать. Вы испаритель (инжектор) чистили?
100х0.25х0.5 делитель 1:200. Лайнер заменён.

Serga пишет:
Селективно (более-менее) отделять нормальные алканы от разветвленных может мочевина, к примеру (кластеры, внутрь которых пролезает алкан).

Понимаете, вопрос не в возможности селективного разделения, бензины и здесь прекрасно делятся на компоненты. Вопрос в редком поведении колонки - н-алканы "ловит" и размывает, а изо- и цикло- нет. А это на расчете сказывается. Парафина длинного туда набилось что ли? Не понимаю. А мыть стрёмно. Но возможно придётся попробовать.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


13.07.2011 // 17:58:17     
А чего стремного-то? Если боитесь, начните с мытья инжектора, потому что одним лайнером тут не обойдешься. Инжектор при наличии грязищи может удивительные спецэффекты выдавать.
А потом посмОтрите- надо саму колонку мыть или нет. Потому как такое хвостообразование явно связано с неполадками процесса ввода в колонку (либо долго переносится из испарителя в колонку, либо в колонке задерживается на "наросшей" фазе).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


13.07.2011 // 19:59:47     

Mahimmo пишет:
Здравствуйте, уважаемые коллеги.
Ситуация:
Оператор загнал в капиллярную колонку для анализа состава бензина грязно сделанный отгон тяжёлого газового конденсата. Фон колонки на конец анализа вырос в 20 раз. Это замечено не было.

Т.к. у Вас фон в начале анализа не более 10мВ, то 200мВ не так страшно. Если бы 2000мВ - вот нехорошо. А есть ещё люди, которые нефть вводят в 100м колонку сознательно и т.к. "она долго выходит", греют её 30С/мин.

Если у Вас отгон содержит в значительных количествах С20 и выше, то может потребоваться промывка испарителя, адаптера испарителя, смена лайнера (или его прокаливание в муфеле). Адаптер тоже прокалите при 400С.

Mahimmo пишет:
И с колонкой ещё месяц работали плотненько, загоняя и подобные тяжёлые отгоны и другие продукты. Спохватились, когда времена компонентов уехали за границы окон и изменилась форма пиков.
Тогда начало колонки обрезали, перевернули и кондиционировали несколько сутог.

Сколько сантиметров/метров отрезали?

Mahimmo пишет:
Теперь картина такая:
-пневмосопротивление колонки упало в ~1.5 раза,
-пики нормальных углеводородов и бензола хвостят неимоверно, при том, что изоалканы выходят практически гауссовыми пиками.

Как измеряли пневмосопротивление? Если по уменьшению времени выхода компонентов - то скорее фаза или слетела или насытилась чем-то. Если по большему расходу при таком же давлении - ищите утечку.

Mahimmo пишет:
Собственно вопрос:
Теоретический - что может давать такую разницу сродства фазы к нормальным и изоалканам?
Практический - есть ли шанс привести колонку в чувство?

1. Модификация фазы загрязнением. Есть слегка положительный опыт по регенерации колонок кондиционированием. Мыть я пока, к сожалению, не пробовал.
2. Кондиционировать. Мыть.

www.restek.com/Restek-Capillary-Column-Installation-Guide-Section-III-Operational-Information#rinse

Как долго Вы эксплуатируете хроматограф? Сколько анализов провели? Были ли в анализируемых продуктах осмоляемые компоненты типа производных анилина?
Mahimmo
Пользователь
Ранг: 30


14.07.2011 // 10:20:18     

Serga пишет:
Потому как такое хвостообразование явно связано с неполадками процесса ввода в колонку
А почему хвостят только нормальные алканы? Скорее уж, всё-таки, фаза свойства поменяла. И теперь именно их, нормальных алканчиков, очень любит. Хотя помыть inlet не помешает, конечно.
Сейчас я попросил лабораторию ещё пару деньков "подуть", потому что фон продолжает падать, не стабилизировался. За 6 часов на 20 mV падает. И некоторое улучшение по контрольному образцу наблюдается даже после этих 6 часов кондиционирования. Хотя "дули" уже суммарно уже часов 80. А в понедельник я инжектор помою.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


14.07.2011 // 10:36:56     
Для устранения сомнений в некорректном вводе можете переставить на другой испаритель. Полагаю, результат будет аналогичный.
Mahimmo
Пользователь
Ранг: 30


14.07.2011 // 11:25:44     

AlexUnder пишет:
Если у Вас отгон содержит в значительных количествах С20 и выше, то может потребоваться промывка испарителя, адаптера испарителя, смена лайнера (или его прокаливание в муфеле). Адаптер тоже прокалите при 400С.
Сколько сантиметров/метров отрезали?


Да, есть подозрение на загрязнение как раз тяжёлыми парафинами. Выяснилось, что отгон для анализа делали на установке атмосферной перегонки, на которой каждый день мазут до крекинга гоняют.... Пожалуй, что мне бы сначала inlet помыть основательно, а потом бы уже на продувку-то ставить. А то сейчас возможно грязюка из инжектора с трудом через все 100 метров ползёт.
Отрезали 80 см начала.

AlexUnder пишет:
Как измеряли пневмосопротивление?


Да, это неожиданно уместный вопрос Я тут "поумничал" неуместно. Здесь такая методика, что условием правильного разделения и идентификации является время выхода контрольного пика. Так вот, его время выхода уменьшилось, и для того, чтобы загнать его в допустимый интервал, пришлось в полтора раза уменьшить давление на входе. Вот откуда я цифру 1,5 взял
Так что это, видимо, насыщение фазы.

AlexUnder пишет:
1. Модификация фазы загрязнением.
Будем пока кондиционировать.
Огромное спасибо за рестековское руководство!
Буду его курить, и морально готовиться к промывке, пора уже с девственностью расставаться, раз такие обстоятельства.

AlexUnder пишет:
Как долго Вы эксплуатируете хроматограф? Сколько анализов провели? Были ли в анализируемых продуктах осмоляемые компоненты типа производных анилина?
Прибор совсем свежий - начало эксплуатации конец апреля этого года. Всё стало отвратительным на 30-м анализе.
Основные продукты - бензин стабильный газовый(БГС), Дистиллят газового конденсата стабильного( отгонялись фракции до 180 и до 210)
Анилинов там вроде бы быть не должно, по нефтехимии. Но, вполне, могут быть по коммерции
Смолы-то, скорее полярные компоненты "сажали" бы. Разве нет?
У нас, правда, бензол и толуол размазались значительно сильнее н-алканов. Так что характер модификации фазы довольно загадочный. Для меня.
Mahimmo
Пользователь
Ранг: 30


14.07.2011 // 11:28:34     

AlexUnder пишет:
Для устранения сомнений в некорректном вводе можете переставить на другой испаритель. Полагаю, результат будет аналогичный.
У нас второй канал занят испарителем другого типа.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты