| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Колонка DB-1. Каюк? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Колонка DB-1. Каюк? | ||
|
Mahimmo Пользователь Ранг: 32 |
 13.07.2011 // 12:47:04
Редактировано 8 раз(а) Здравствуйте, уважаемые коллеги. Ситуация: Оператор загнал в капиллярную колонку для анализа состава бензина грязно сделанный отгон тяжёлого газового конденсата. Фон колонки на конец анализа вырос в 20 раз. Это замечено не было. И с колонкой ещё месяц работали плотненько, загоняя и подобные тяжёлые отгоны и другие продукты. Спохватились, когда времена компонентов уехали за границы окон и изменилась форма пиков. Тогда начало колонки обрезали, перевернули и кондиционировали несколько сутог. Теперь картина такая: -пневмосопротивление колонки упало в ~1.5 раза, -пики нормальных углеводородов и бензола хвостят неимоверно, при том, что изоалканы выходят практически гауссовыми пиками. Вот два примера: Собственно вопрос: Теоретический - что может давать такую разницу сродства фазы к нормальным и изоалканам? Практический - есть ли шанс привести колонку в чувство? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
13.07.2011 // 16:39:49
Некоторые производители разрешают мыть колонки растворителями и даже продают оборудование для этого. Вы уверены, что система была герметична и не было подсоса воздуха в газ-носитель при кондиционировании? Какое содержание кислорода в газе по паспорту? Как определяли температуру кондиционирования? |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
13.07.2011 // 16:42:49
53 минуты для н-Гептана? Сколько метров у этой колонки? (это не 0,1 мм *100 м с делителем 1:1000?). Вообще- параметры колонки и делителя неплохо бы знать. Вы испаритель (инжектор) чистили? Почему бы вам не попробовать промыть колонку растворителем? Селективно (более-менее) отделять нормальные алканы от разветвленных может мочевина, к примеру (кластеры, внутрь которых пролезает алкан). |
||
|
Mahimmo Пользователь Ранг: 32 |
13.07.2011 // 17:24:50
Герметичность проверяли перед кондиционированием, после переворота колонки. Газ по паспорту гелий А, кислорода не более 0,0001 %. Температура кондиционирования на 15 градусов меньше предельной температуры второй установленной в термостат колонки, и на 30 гадусов меньше паспортной на эту колонку, т.е. 295. |
||
|
Mahimmo Пользователь Ранг: 32 |
13.07.2011 // 17:33:56
Редактировано 1 раз(а) Это условия анализа DHA от 0 градусов. 100х0.25х0.5 делитель 1:200. Лайнер заменён.
Понимаете, вопрос не в возможности селективного разделения, бензины и здесь прекрасно делятся на компоненты. Вопрос в редком поведении колонки - н-алканы "ловит" и размывает, а изо- и цикло- нет. А это на расчете сказывается. Парафина длинного туда набилось что ли? Не понимаю. А мыть стрёмно. Но возможно придётся попробовать. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
13.07.2011 // 17:58:17
А чего стремного-то? Если боитесь, начните с мытья инжектора, потому что одним лайнером тут не обойдешься. Инжектор при наличии грязищи может удивительные спецэффекты выдавать. А потом посмОтрите- надо саму колонку мыть или нет. Потому как такое хвостообразование явно связано с неполадками процесса ввода в колонку (либо долго переносится из испарителя в колонку, либо в колонке задерживается на "наросшей" фазе). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
13.07.2011 // 19:59:47
Т.к. у Вас фон в начале анализа не более 10мВ, то 200мВ не так страшно. Если бы 2000мВ - вот нехорошо. А есть ещё люди, которые нефть вводят в 100м колонку сознательно и т.к. "она долго выходит", греют её 30С/мин. Если у Вас отгон содержит в значительных количествах С20 и выше, то может потребоваться промывка испарителя, адаптера испарителя, смена лайнера (или его прокаливание в муфеле). Адаптер тоже прокалите при 400С. Сколько сантиметров/метров отрезали? Как измеряли пневмосопротивление? Если по уменьшению времени выхода компонентов - то скорее фаза или слетела или насытилась чем-то. Если по большему расходу при таком же давлении - ищите утечку. 1. Модификация фазы загрязнением. Есть слегка положительный опыт по регенерации колонок кондиционированием. Мыть я пока, к сожалению, не пробовал. 2. Кондиционировать. Мыть. Как долго Вы эксплуатируете хроматограф? Сколько анализов провели? Были ли в анализируемых продуктах осмоляемые компоненты типа производных анилина? |
||
|
Mahimmo Пользователь Ранг: 32 |
14.07.2011 // 10:20:18
А почему хвостят только нормальные алканы? Скорее уж, всё-таки, фаза свойства поменяла. И теперь именно их, нормальных алканчиков, очень любит. Хотя помыть inlet не помешает, конечно. Сейчас я попросил лабораторию ещё пару деньков "подуть", потому что фон продолжает падать, не стабилизировался. За 6 часов на 20 mV падает. И некоторое улучшение по контрольному образцу наблюдается даже после этих 6 часов кондиционирования. Хотя "дули" уже суммарно уже часов 80. А в понедельник я инжектор помою. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
14.07.2011 // 10:36:56
Для устранения сомнений в некорректном вводе можете переставить на другой испаритель. Полагаю, результат будет аналогичный. |
||
|
Mahimmo Пользователь Ранг: 32 |
14.07.2011 // 11:25:44
Да, есть подозрение на загрязнение как раз тяжёлыми парафинами. Выяснилось, что отгон для анализа делали на установке атмосферной перегонки, на которой каждый день мазут до крекинга гоняют.... Пожалуй, что мне бы сначала inlet помыть основательно, а потом бы уже на продувку-то ставить. А то сейчас возможно грязюка из инжектора с трудом через все 100 метров ползёт. Отрезали 80 см начала.
Да, это неожиданно уместный вопрос  Я тут "поумничал" неуместно. Здесь такая методика, что условием правильного разделения и идентификации является время выхода контрольного пика. Так вот, его время выхода уменьшилось, и для того, чтобы загнать его в допустимый интервал, пришлось в полтора раза уменьшить давление на входе. Вот откуда я цифру 1,5 взял Так что это, видимо, насыщение фазы. Будем пока кондиционировать. Огромное спасибо за рестековское руководство! Буду его курить, и морально готовиться к промывке, пора уже с девственностью расставаться, раз такие обстоятельства. Прибор совсем свежий - начало эксплуатации конец апреля этого года. Всё стало отвратительным на 30-м анализе. Основные продукты - бензин стабильный газовый(БГС), Дистиллят газового конденсата стабильного( отгонялись фракции до 180 и до 210) Анилинов там вроде бы быть не должно, по нефтехимии. Но, вполне, могут быть по коммерции Смолы-то, скорее полярные компоненты "сажали" бы. Разве нет? У нас, правда, бензол и толуол размазались значительно сильнее н-алканов. Так что характер модификации фазы довольно загадочный. Для меня. |
||
|
Mahimmo Пользователь Ранг: 32 |
14.07.2011 // 11:28:34
У нас второй канал занят испарителем другого типа. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
