Форумы ANCHEM.RU: Качество отечественного гексана...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Качество отечественного гексана... >>>

  Ответов в этой теме: 61
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

BMV
Пользователь
Ранг: 643

18.05.2011 // 9:06:26

Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

18.05.2011 // 12:21:05

BMV пишет:

Chamomillablue пишет: а чисто гипотетически, может ли молекула гексана при ионизации электронным ударом как-нибудь "криво" себя повести и ввести МСД в заблуждение?...
все предельные углеводороды, особенно линейные, ведут себя тут "криво". Рассыпаются на мелкие одинаковые фрагменты. Чистоту таких растворителей (гексана особенно) оптимально смотреть на ПИД, т.к. основной пик вседа тянет за собой "шлейф", к-рй и маскирует спектр близких по хим.составу и времени выхода минорных компонентов. Тем более, там в спектрах мало различий будет. Если уж очень хочется, то надо сделать вычитание фона (а фактически самого гексана), взяв его близко к пику примеси (лучше перед пиком), это помогает.

П.С. И у вас вроде колонка неподходящая была. И еще- Вы спектры смотрели, или только библиотеку щелкали?

De facto, это не важно ) Я лишь о том, что почти треть от объема того, что называется "Гексан ОСЧ", летит не при той температуре, при которой положено перегоняться порядочному гексану...

BMV
Пользователь
Ранг: 643

18.05.2011 // 12:58:07

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

18.05.2011 // 13:01:13

BMV пишет:

Chamomillablue пишет:
De facto, это не важно ) Я лишь о том, что почти треть от объема того, что называется "Гексан ОСЧ", летит не при той температуре, при которой положено перегоняться порядочному гексану...
А что в этой жизни важно? Был вопрос, дан ответ. Точно определить температуру равновесного пара- задача посложнее хроматографирования. При простой перегонке и ошибиться очень просто. Это все не произнося страшного слова "азеотроп".

Не такое уж страшное слово ))
Но, что странно, после сбора фракции при определенной температуре кипения, наши ТСХ пришли в привычный вид.

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

18.05.2011 // 14:47:52

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
нет скорее просто похожесть спектров гексана и изогексанов

Изогексаны кипят ниже, а не выше. У примеси или больший М или она полярнее.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443

18.05.2011 // 15:40:33

Редактировано 1 раз(а)

Андрейвладими пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
нет скорее просто похожесть спектров гексана и изогексанов
Изогексаны кипят ниже, а не выше. У примеси или больший М или она полярнее.

А кто сказал что на хроматограме была примесь?

По спектрам похоже биться по библиотеке будут только изогексаны и изогептаны. Я вообще думаю что это гексан пик затроил. Кстати на таких уровнях должно быть видно и М⁺ ... В общем без данных и нормальной хроматограммы даже рассуждать не стоит. А то можно все артефакты перебирать.

BMV, странное обоснование ПИД

как бы путаницы в головах читателей не вышло

Chamomillablue пишет:
Не такое уж страшное слово ))
Но, что странно, после сбора фракции при определенной температуре кипения, наши ТСХ пришли в привычный вид.

Ключевой момент! поздравляю

Остаток верните на фирму двумя порциями (исходный"гексан") и остаток в колбе.. они прекрасно знают где у них прокол

может партейка растворителя как компенсация обломится

Спасибо за наводку, буду теперь все партии тоже советовать проверять. Расслабились

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

18.05.2011 // 16:07:13

Редактировано 2 раз(а)

BMV пишет:
все предельные углеводороды, особенно линейные, ведут себя тут "криво". Рассыпаются на мелкие одинаковые фрагменты

Интересный тезис. Даже если не обращать внимания на непонятное утверждение про "мелкие одинаковые фрагменты" (что, интересно, считается мелким?), то уж во всяком случае можно однозначно утверждать, что масс-спектры углеводородов с небольшим числом атомов углерода (до 8) различаются практически однозначно при условии их нормального измерения. У разветвленных углеводородов с большим числом атомов углерода проблема с идентификацией могут быть, но только при наличии нескольких заместителей. А так, наличие/отсутствие и относительные интенсивности пиков ""мелких одинаковых фрагментов" вполне характеристичны. В NIST08 представлены масс-спектры всех изомеров гексана, можно сравнить их друг с другом. Так что зря вы так уж сразу, имхо

. Спектры, конечно, могут искажаться в результате соэлюирования, но для указанной задачи подбор хроматографических условий и, в крайне маловероятном случае, использования деконволюционного софта позволит однозначно установить природу примесей. Еще один вариант, конечно, это запуск химической ионизации при большом напуске паров аналита в источник. Спектры тогда действительно теряют характеристичность, что хорошо видно на приборах с ионной ловушкой, где такие процессы запускаются хорошо.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

18.05.2011 // 16:27:46

Chamomillablue пишет:
завтра попробую понизить температуру и попробовать получше разделить...

Так вы разделите нормально сначала.

Покупаем "Гексан осч". Обычно все растворители и реагенты перегоняем и сушим - , что-то чистим по-полной программе с водой, серной кислотой, раствором перманганата и т.д. Но в последнее время расслабились

Довольно странно слышать такое. Если раньше гексан так тщательно чистили (зачем то), то как же вы так легко от очистки отказались???

Вот и сушим бесконечно и перегоняем все, что можно перегнать - народ из соседних лабораторий давно над нами хихикает )))

Сдается мне, что народ не зря над вами хихикает.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443

18.05.2011 // 16:33:40

Serga пишет:
Сдается мне, что народ не зря над вами хихикает.

ТСХ -коварная штука. Сам наблюдал, стоит две банки хлороформа, обе продажные, обе одинаковой чистоты по основному компоненту (ОСЧ вроде было), ан хроматограмки не то чтобы разные... а очень разные и непотребные в одном случае...

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

18.05.2011 // 16:35:40

lostbyte пишет:
Интересный тезис.

Интересно не это. Откуда у чела "три пика" и все- н-гексаны? Вот что интересно. После этого уже не хочется задавать никаких вопросов.


Ответов в этой теме: 61 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты