Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Качество отечественного гексана... >>>

  Ответов в этой теме: 61
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Качество отечественного гексана...
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

18.05.2011 // 0:18:27     
Взялись мы было сегодня перегонять гексан, поставляемый чудесным ХимМедом. Обычно собираем фракцию, летящую при 69 градусах, но в определенный момент, когда в перегонной колбе оставалось чуть меньше трети гексана, температура полезла сперва за 75, а потом дошла и до 90 градусов!
Это разве нормально?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


18.05.2011 // 0:26:41     
Редактировано 2 раз(а)

ГХ делали?
о каком гексане (специфицируемое содержание основного компонента) идет речь?

Если не секрет по какой причине обычно перегоняете и как?

P.S. С искренним уважением... редко слышу про перегонку покупных растворителей в последнее время.
slavert
Пользователь
Ранг: 352


18.05.2011 // 0:27:33     
главное из такого гексана делают ГСО давления паров и потом в паспорт хрен попадешь
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


18.05.2011 // 0:29:23     
Редактировано 3 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
ГХ делали?
да, вылезает тремя пиками, но хромасс для всех трех пишет Hexane.. завтра попробую понизить температуру и попробовать получше разделить...
Покупаем "Гексан осч". Обычно все растворители и реагенты перегоняем и сушим - что-то над металлическим натрием, что-то над хлористым кальцием, что-то чистим по-полной программе с водой, серной кислотой, раствором перманганата и т.д. Но в последнее время расслабились - решили, что технологии получения и промышленной очистки гексана все-таки шагнули вперед и можно не перегонять и попались... в тонком слое гексан повел себя не так, как обычно - Rf поплыли.. Стали перегонять, как это делали обычно - собирая только фракцию, летящую при 69 градусах и заметили, как температура полезла вверх.
А вообще, перегонка растворителей у нас такое же частое явление, как мойка рук перед едой - любой новый этап исследования начинается с сушки\перегонки растворителей. Например, малейшая примесь воды в бензоле, при хранении в нем липидных фракций, будет провоцировать их окисление.. Вот и сушим бесконечно и перегоняем все, что можно перегнать - народ из соседних лабораторий давно над нами хихикает )))
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


18.05.2011 // 0:51:38     
Если сумма сигналов примесей по ПИД в пересчете на гексан даст снижение расчетного содержания в-ва по сравнению с паспортом - возвращайте партию и требуйте замены. Если конечно она большая. Квалификацию по чистоте доказать или опровергнуть сложно, а вот содержание основного компонента - можно и нужно.

А тонким слоем вообще порадовали Уважаю.
Сам недавно по полной программе "наелся" невоспроизводимостью тсх из-за качества растворителей, так жалко времени было.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


18.05.2011 // 0:57:34     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Если сумма сигналов примесей по ПИД в пересчете на гексан даст снижение расчетного содержания в-ва по сравнению с паспортом - возвращайте партию и требуйте замены. Если конечно она большая. Квалификацию по чистоте доказать или опровергнуть сложно, а вот содержание основного компонента - можно и нужно.

А тонким слоем вообще порадовали Уважаю.
Сам недавно по полной программе "наелся" невоспроизводимостью тсх из-за качества растворителей, так жалко времени было.

ТСХ ваще гадина капризная - влажность воздуха изменилась и получишь картинку сильно неузнаваемую... каждое лето мучаемся и ловим погоду, чтобы препаративно что-нибудь поделить )))

P.S. теперь, кажется, понимаю, почему наш отдел снабжения не выдает паспорт, а просто загружает ящики с бутылками ))))
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФР.1.31.2010.07432  (ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000)  ФР.1.31.2010.07432 (ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000) "Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в питьевых, природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
Методика предназначена для измерения массовых концентраций нефтепродуктов в водах от 0,02 до 2,00 мг/дм3.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


18.05.2011 // 1:35:58     
содержание основного вещества также может быть на этикетке на бутылках.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


18.05.2011 // 1:38:30     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
содержание основного вещества также может быть на этикетке на бутылках.

а чисто гипотетически, может ли молекула гексана при ионизации электронным ударом как-нибудь "криво" себя повести и ввести МСД в заблуждение?...
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


18.05.2011 // 1:47:18     
нет скорее просто похожесть спектров гексана и изогексанов
или огрехи ввода и троение пика. Вколите пары заведомо чистого гексана со сбросом, дабы не перегружать колонку.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


18.05.2011 // 1:49:42     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
нет скорее просто похожесть спектров гексана и изогексанов
или огрехи ввода и троение пика. Вколите пары заведомо чистого гексана со сбросом, дабы не перегружать колонку.


А при какой температуре лучше его делить?.. а то при 130 градусах он у нас вылезает на 6-6,5 минуте и пики сливаются..
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


18.05.2011 // 2:22:27     
Chamomillablue,
не расстраивайте меня откуда я знаю Ваши условия? Вы должны сами знать где у вас гексан выходит, и прочие н-алканы...
если у вас капиллярная колонка из обычного набора типа
30-60 м, с тонкой фазой (0,25DF) DB-1 или DB-5 - уколите пары со сбросом 1/50 при температуре термостата 40-80оС. Подберите пробу чтобы пик был симметричен и смотрите примеси слева и справа от основного пика. Вот только оценивать их количество по МС все равно не совсем корректно. Да и оценивать надо по прямому вводу 0,1 мкл с делителем 1/100 - 1/200.
Тогда основной компонент будет мкг на вкол, примеси в 0,1-1% увидите может быть.
Считайте, смотрите. Другой вопрос, что врядли изогексаны сильно повлияют на Rf в ТСХ... А вот если что-то еще найдете в значимом количестве... это уже интереснее.

  Ответов в этой теме: 61
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты