Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Отбор аликвот >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Terra
Пользователь
Ранг: 191


18.04.2011 // 10:51:05     
Редактировано 1 раз(а)

...нельзя в таком признаваться, но работая когда-то лаборантом, у меня сложилось четкое мнение, что если требуется взять объем 100 мл, это следует сделать колба - цилиндр - пипетка (в порядке убывания точности). Может быть это было субъективно, но зажать хорошо пальцем пипетку и перенести без потерь в колбу аликвоту (чтобы не выливалось ничего) - получалось не очень-то.... тем более для шламовых вод, вязких и т.п. Разные СВ попадались.... Поэтому колба для меня (ИМХО) надежнее (идеально чистая, конечно)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Alex_K
Пользователь
Ранг: 77


18.04.2011 // 13:52:30     

Провитамин пишет:
Подскажите, пожалуйста, есть ли какой-нибудь официальный документ или может быть учебник разрешающий отбирать "большие" аликвоты - 50 и 100 мл не пипетками, а мерными колбами соответствующего объема?
Документ или учебник, разрешающий это делать не встречался. Но думаю, что такая замена вполне обоснована удобством операции. Если весь поток анализов проводить с использованием мерных колб для взятия аликвоты, то возникающие при этом ошибки будут носить систематический характер, - это легко учитывается.
Ящерица
Пользователь
Ранг: 251


18.04.2011 // 14:06:36     
Когда я училась в школе, веренее УПК, на лаборанта - нас за попытку взять аликвоту чем-нибудь кроме пипетки или бюретки били по рукам. В техникуме на лабораторных по аналитике в подобных случаях посреди анализа все выливалось и заставлялось переделывать. В институте всем было все равно чем аликвота берется. На работе военпреды браковали резервуар с реактивным топливом и отстраняли от работы лаборантов, которые позволяли себе подобные вольности или не могли донести пробу из пипетки. Сейчас в моей лаборатории мерные колбы только в комнате приготовления растворов и аликвота берется как положено. Но в соседней лаборатории умудряются брать аликвоту мерной колбой. Их начальству все равно, учились только в институте.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.04.2011 // 15:50:29     
Редактировано 1 раз(а)

Почти аналогично
Однако преподавательница упоминала и даже показывала весовые бюретки и пипетки. Объем бюретки не помню, но ее можно было взвешивать на аналитических весах. Скорее всего на 50 ml.
amik
Пользователь
Ранг: 388


18.04.2011 // 18:15:26     
Уважаемые коллеги-аналитики, для своих работ мы все цилиндры калибруем. После этой процедуры стеклянные цилиндры с заново нанесенными метками работают как неплохой источник знаний о точном объеме.
2-3 мл отклонения в большую или меньшую сторону - обычное дело для сотенных сосудов.
Весьма точны полипропиленовые витлабовские, не расцените как рекламу.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ультразвуковая ванна BANDELIN SONOREX SUPER RK 106 Ультразвуковая ванна BANDELIN SONOREX SUPER RK 106
Производительное настольное устройство для ультразвуковой очистки различных предметов, а также гомогенизации и дегазации растворов/ эмульсий.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Ящерица
Пользователь
Ранг: 251


18.04.2011 // 19:43:26     
В институте (хорошем) учат мыслить и считать - работать мозгами. Техникум, училище - работать руками. Когда одно мешало другому? Но при выборе лаборанта (того самого, кто аликвоту будет брать) отдам предпочтение человеку из училища. Хотя нынешняя ситуация очень далека от желаемой и училищ кажется уже нет.
Terra
Пользователь
Ранг: 191


18.04.2011 // 20:04:48     
Редактировано 1 раз(а)


AM пишет:

Terra пишет:
...нельзя в таком признаваться, но работая когда-то лаборантом, у меня сложилось четкое мнение, что если требуется взять объем 100 мл, это следует сделать колба - цилиндр - пипетка (в порядке убывания точности). Может быть это было субъективно, но зажать хорошо пальцем пипетку и перенести без потерь в колбу аликвоту (чтобы не выливалось ничего) - получалось не очень-то.... тем более для шламовых вод, вязких и т.п. Разные СВ попадались.... Поэтому колба для меня (ИМХО) надежнее (идеально чистая, конечно)
Уважаемая!
А не пойти ли Вам с Вашими комментариями в эротический пеший поход. Здесь Ваши комментарии, как и везде, настолько некомпетентны как и Вы сами.

А кто вы такойе, чтобы судить о моей "некомпетентности"? И недостаточно завуалированно мешать высказывать мое собственное мнение? Вы, уважаемый, просто грубы.
bobriha
Пользователь
Ранг: 38


18.04.2011 // 20:32:16     
Извините, что вмешиваюсь, но у нас в лаборатории есть старенькое руководство для препараторов. Так вот, там указано, что пипеткой можно с достаточной точностью отмерять объём только разбавленных растворов, а для концентрированых слишком большая потеря на стенках. Для них рекомендуют как раз мерную колбу.
Как-то так...
bobriha
Пользователь
Ранг: 38


18.04.2011 // 21:06:42     
Редактировано 1 раз(а)

Надо думать, предусматривают
Причина вполне на поверхности - мерную посуду калибруют по дистиллированной воде. Т.о., если отобрать пипеткой раствор, вязкость которого сильно отличается от вязкости дистиллировки(концентрированый), то на стенках пипетки останется гораздо больше раствора, по сравнению с водой. А в колбе, калиброванной на влив, это не критично. Ну, если, ессно переносить количественно
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


18.04.2011 // 22:06:04     
Редактировано 5 раз(а)


лошарик пишет:
... А вот цилиндры калибруются на выливание и, если в тексте нет указаний на необходимость использования пипеток, то аликвоты большого объёма (больше 25см3) допустимо отбирать мерными цилиндрами.
Каюсь, ошибалась.
Привожу текст ГОСТ 1770-74 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. ЦИЛИНДРЫ, МЕНЗУРКИ, КОЛБЫ, ПРОБИРКИ.

Технические условия."
п.2.4. Цилиндры, колбы и пробирки вымеряют на наливной объём, мензурки - на отливной объём.
Т.о. ни колбами, ни пробирками, ни цилиндрами (ещё раз прошу прощения у сообщества!) НЕЛЬЗЯ отбирать аликвоты!

п.2.4. (продолжение) Допускаемые погрешности от номинальной вместимости посуды при 20*С не должны превышать указанных в табл.7.

(Далее выдержка, а не цитата)
Для объёма 25см3: колба (2-го кл.) - 0,08см3, цилиндр (2-го кл.) - 0,50см3, мензурок таких не выпускают, пипетка с одной отметкой (2-го кл.) - 0,06см3, пипетка градуированная (2-го кл.) - 0,20см3.
Для объёма 50см3: колба (2-го кл.) - 0,12см3, цилиндр (2-го кл.) - 1,00см3, мензурка - 2,50см3, пипетка с одной отметкой (2-го кл.) - 0,10см3, пипетки градуированные - такого объёма не выпускают.
Для объёма 100см3: колба (2-го кл.) - 0,20см3, цилиндр (2-го кл.) - 1,00см3, мензурка - 5,00см3, пипетка с одной отметкой (2-го кл.) - 0,15см3, пипетки градуированные - такого объёма не выпускают.
Т.о. мензурки для отбора аликвот в количественном химическом анализе (несмотря на принцип их калибровки) использовать НЕЛЬЗЯ.

Данные о погрешностях номинальной вместимости для пипеток взяты из ГОСТ 29169-91 "Посуда лабораторная стеклянная. ПИПЕТКИ С ОДНОЙ ОТМЕТКОЙ", п.7 и ГОСТ 29227-91 "Посуда лабораторная стеклянная. ПИПЕТКИ ГРАДУИРОВАННЫЕ. Часть 1. Общие требования", п.6.

В погрешностях мерных колб и пипеток небольшая разница, но это не аргумент при использовании мерных колб для отбора аликвот (см. выше + цитата 2-го поста темы):

chemist-sib пишет:
Отбирать аликвоты вы можете, конечно, чем угодно, лишь бы это "что-то" обеспечивало точность и вопроизводимость отбора объема (хотя, вполне возмжно, что в соответствующей НТД особо прописан порядок и техника взятия аликвоты - тогда только так - или готовьтесь объяснять отступления от прописанного). НО! Нужно учитывать одно небольшое отличие мерной пипетки от мерной колбы. Первая посудина калибруется на выливание, а вторая - на наливание. Поэтому при отборе аликвоты с помощью мерной колбы необходимо производить дополнительные "телодвижения" при переносе пробы в другую посуду для последующей обработки - несколько раз ополаскивать и добавлять "обмывки" к основному объему. При работе с пипетками обходятся без этих заморочек.

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты