Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Отбор аликвот >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Отбор аликвот
Провитамин
Пользователь
Ранг: 92

16.04.2011 // 17:57:12     
Редактировано 3 раз(а)

Подскажите, пожалуйста, есть ли какой-нибудь официальный документ или может быть учебник разрешающий отбирать "большие" аликвоты - 50 и 100 мл не пипетками, а мерными колбами соответствующего объема?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 552


16.04.2011 // 18:34:48     
Отбирать аликвоты вы можете, конечно, чем угодно, лишь бы это "что-то" обеспечивало точность и вопроизводимость отбора объема (хотя, вполне возмжно, что в соответствующей НТД особо прописан порядок и техника взятия аликвоты - тогда только так - или готовьтесь объяснять отступления от прописанного). НО! Нужно учитывать одно небольшое отличие мерной пипетки от мерной колбы. Первая посудина калибруется на выливание, а вторая - на наливание. Поэтому при отборе аликвоты с помощью мерной колбы необходимо производить дополнительные "телодвижения" при переносе пробы в другую посуду для последующей обработки - несколько раз ополаскивать и добавлять "обмывки" к основному объему. При работе с пипетками обходятся без этих заморочек.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


16.04.2011 // 21:36:25     
Редактировано 1 раз(а)


chemist-sib пишет:
НО! Нужно учитывать одно небольшое отличие мерной пипетки от мерной колбы. Первая посудина калибруется на выливание, а вторая - на наливание. Поэтому при отборе аликвоты с помощью мерной колбы необходимо производить дополнительные "телодвижения" при переносе пробы в другую посуду для последующей обработки - несколько раз ополаскивать и добавлять "обмывки" к основному объему. При работе с пипетками обходятся без этих заморочек.
Это не небольшое, а принципиальное отличие. Во всём остальном поддерживаю chemist-sib
И что бы ни говорили "лаборантки с 30-летним стажем", это школа, прописные истины, азбука, ...
А вот цилиндры калибруются на выливание и, если в тексте нет указаний на необходимость использования пипеток, то аликвоты большого объёма (больше 25см3) допустимо отбирать мерными цилиндрами.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.04.2011 // 0:36:49     
Редактировано 1 раз(а)

Гораздо удобнее пользоваться техническими весами.
Есть же весовые пипетки. Как и весовые бюретки.

А в простейшем случае можно пользоваться не мерной, а обычной колбой. Да хоть бутылкой, лишь бы удобно было выливать

Ставим емкость с пробой на весах, взвешиваем, отливаем, снова взвешиваем, все дела.

Только нужно не забыть, что концентрации будут не объемные, а массовые.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.04.2011 // 0:48:48     
лошарик> А вот цилиндры калибруются на выливание и, если в тексте нет указаний на необходимость использования пипеток, то аликвоты большого объёма (больше 25см3) допустимо отбирать мерными цилиндрами.

Циллиндр на порядок менее точен, чем пипетка. Тогда уж циллиндром и оттитровать попробуйте, если в тексте нет прямого указания использовать бюретку!

Когда я начал работать КИПовцем в ЦЗЛ, столкнулся с очень большим разбегом (во второй значащей) параллельных ГХ определениях органики в порохе. А на исскуственных смесях агрегатина давала расхождение более, чем на порядок лучше.

Следствие показало, что после экстракции пороха дихлорэтаном вводили раствор внутренного стандарта не пипеткой, а мерным циллиндром.

Вот так-то...
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1320


17.04.2011 // 2:17:50     

varban пишет:
...столкнулся с очень большим разбегом (во второй значащей) параллельных ГХ определениях органики в порохе. ...Следствие показало, что после экстракции пороха дихлорэтаном вводили раствор внутренного стандарта не пипеткой, а мерным циллиндром.

Вот так-то...
получается наливая в мерный цилиндр 25 мл жидкости, на деле мы отбираем 26-27 мл? Что-то верится с трудом. Попробуйте сами проверить на весах.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Реометр TA Instruments AR-G2 Реометр TA Instruments AR-G2
Реометр AR-G2 представляет собой первый в мире коммерчески доступный ротационный реометр построенный с использованием уникального магнитного подшипника. В мире пока нет другого реометра способного на контроль и измерение таких низких крутящих моментов как в режиме с контролируемой нагрузкой, так и в режиме с контролируемой деформацией
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Провитамин
Пользователь
Ранг: 92


17.04.2011 // 12:34:04     
Насчет цилиндров согласна. Хоть они и называются мерными - я считаю что объем у них неточный.
Вообще, в институте учили отбирать аликвоты только пипетками - только на производстве уже сталкиваешься с тем, что есть отступления от теории.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


17.04.2011 // 14:19:31     

Провитамин пишет:
Насчет цилиндров согласна. Хоть они и называются мерными - я считаю что объем у них неточный.
А не пробовали заглянуть в ГОСТ (номер, название - в понедельник), содержащий информацию о "степени неточности объёмов цилиндров"? Затем сесть и посчитать насколько недостаточна для Ваших работ неточность мерных цилиндров...
Возьмите, конкретный пример и оцените, насколько погрешность измерения объёма цилиндром или пипеткой при отборе пробы сточной воды объёмом 100см3 повлияет на результат определения, например, жёсткости общей.
И ещё раз: мерные колбы не предназначены для отбора проб! И это несмотря на то, что они "точные" на Ваш взгляд.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 552


17.04.2011 // 15:59:41     
Редактировано 1 раз(а)


лошарик пишет:
Это не небольшое, а принципиальное отличие...
Коллеги, когда я это писал, я исходил из того, что если химик понимает "что к чему", т.е., в данном случае, на чем основано применение тех или иных посудин для той или иной лабораторной операции - вещи, естественно, принципиальные - он не станет задавать подобных вопросов, да еще искать "подпорки" в виде каких-то инструкций (ИМХО! надеюсь, ни кого не обидел сильно). А для того, кто задает такие вопросы, это отличие - небольшое. А поскольку не знал никакой конкретики, для какого анализа в дальнейшем предназначались отобранные аликвоты, с какой степенью точности должны получаться конечные результаты... - так же честно оставлял полную свободу выбора за исполнителем - "вы можете отбирать аликвоты чем угодно...". По мне, основное в любой человеческой осознанной деятельности, в том числе и в аналитике - понимать, на чем основан тот или иной шаг, который тебе требуется совершить - вот и все... Если же только на вере в некий официальный документ - это уже ближе к редигии, чем к науке, будет.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.04.2011 // 17:58:42     
Редактировано 3 раз(а)

лошарик> А не пробовали заглянуть в ГОСТ (номер, название - в понедельник), содержащий информацию о "степени неточности объёмов цилиндров"?

И в ГОСТ заглядывал, и, что вернее - сам проверял.
Интересно отметить, что пипетки оказались точнее, чем стандарт требует (понимай - выполняют с запасом требования стандарта), а циллиндры - нет. Хотя у меня вроде руки достаточно прямые, не удавалось никак достичь требуемую точность.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.04.2011 // 8:07:47     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:
получается наливая в мерный цилиндр 25 мл жидкости, на деле мы отбираем 26-27 мл? Что-то верится с трудом. Попробуйте сами проверить на весах.
Конечно нет, там 1 ml надо было добавлять.

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты