Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Растворение золотосеребрянного сплава >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Strela
Пользователь
Ранг: 252


14.04.2011 // 8:35:40     
Редактировано 1 раз(а)

Господа, помоему вы отвлеклись. По собственному опыту могу сказать, что платиновые концентраты действительно количественно вскрываются перекисью натрия и чаще всего в карундовых тиглях (исследований и методик на эту тему масса).
В нашем случае мы говорим не о минеральном сырье (а платиновые концентраты можно классифицировать как минеральное сырье), а о сплаве золота и серебра. И в данном случае перекись натрия поможет мало.
И давайте не переходить на личности. Любая точка зрения достойна внимания! Относитесь друг к другу с уважением!
Решил опробовать всетаки соляную с хлорной. Что получится расскажу.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Duke
Пользователь
Ранг: 512


14.04.2011 // 10:43:09     

Вячеслав пишет:
И тигли из них куда как хороши...

Почитали бы Бок "Методы разложения в аналитической химии" на досуге... Очень рекомендую.

1. Сплавление с перекисью натрия производится в температурах 750-900 С, учитывая температуру плавления серебра и область пластичности серебра при температурах выше 800 С, тигли могут быть раздавлены собственным весом, а пробы вытекут в камеру муфеля.
2. Читал я эту книжку на 4м курсе, когда сдавал соответствующий экзамен. Последние 3 года интересуюсь только физикой твердого тела, тк занимаюсь в основном рентгеновскими методами - структурным, флуоресцентным, РЭМ/РСМА.
Есть комплекс из 6 методик разложения, которые я знаю и которые позволят вскрыть практически любое минеральное сырье это:
- Разложение микроволновое в царской водке
- Разложение перекисью натрия
- Разложение на плите смесью кислот
- Разложение на плите смесью кислот (плавиковая/доведение до паров серной)
- Пробирная плавка на свинцовый королек
- Плавка на никелевый штейн
В 99% случаев хватает первых двух.
Ладно, хватит оффтопика.
Ждем результатов.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


14.04.2011 // 10:45:34     

Duke пишет:
Сплавление в серебряных тиглях - тоже выдумка. Слышал о цикрониевых тиглях, но о серебряных никогда. Методику в студию.
Нну, например: Гинзбург С.И., Гладышевская К.А. и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М., 1965

Хотя, на самом деле, ими со времён Волластона и Клауса пользуются...


Duke пишет:
Методику в студию. И чтоб не ноухау, а валидированную как положено.
Не передёргивайте, уважаемый, и не валите с больной головы... Как честный воин, вначале это Вы должны предоставить валидированную методику пероксидного сплавления золото-серебряных сплавов.


Duke пишет:
Известно, что перекись водорода восстанавливает золото из растворов, но чтоб перекись натрия в расплаве восстанавливала золото упоминаний нет.
Хотите сказать, что она не осилит теллуриды или ЗХВК??? (даже придумать не могу, что ещё из окисленного золота повосстанавливать можно)

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


14.04.2011 // 14:19:04     

Strela пишет:
Решил опробовать всетаки соляную с хлорной. Что получится расскажу.


Вот любители экзотики

В практике пробирных лабораторий арбитражными методами при анализе золотосеребрянных сплавов являются купелирование(основное) и растворение в смеси соляной и азотной кислот.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


14.04.2011 // 14:39:46     

Duke пишет:
учитывая температуру плавления серебра и область пластичности серебра при температурах выше 800 С, тигли могут быть раздавлены собственным весом.
Оййй... Так это что, всё равно что сплавлять куя?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал аналитической химии Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
Strela
Пользователь
Ранг: 252


15.04.2011 // 5:45:19     

Вячеслав пишет:

Strela пишет:
Решил опробовать всетаки соляную с хлорной. Что получится расскажу.

Вот любители экзотики

В практике пробирных лабораторий арбитражными методами при анализе золотосеребрянных сплавов являются купелирование(основное) и растворение в смеси соляной и азотной кислот.

Да, и эта возможность реализованна в нашей лаборатории. Задача стоит в определении примесей в золотосеребрянных сплавах. В свое время намучился растворяя сплав 1:1 для определения серебра. Решил вернуться к этой проблеме и попробовать реализовать возможности программного обеспечения прибора (суммирование до 100% или калибровка в относительных концентрациях), а для этого сплав нужно растворить полностью и удержать все компоненты в растворе.
Polar
Пользователь
Ранг: 60


15.04.2011 // 11:43:15     
Евгений, 1:1 не пробовал, а лигатурный сплав, содержащий 50-60% золота и 15-25% серебра вскрывали на плитке, в царской водке, добавляя небольшое (примерно так 0,1-0,3гр) количество хлорида аммония. При доведении, чтобы не выпадал осадок, использовали HCl 2N. Навеска лигатуры, правда, была 0,05 гр.
Strela
Пользователь
Ранг: 252


18.04.2011 // 10:32:43     

Polar пишет:
Евгений, 1:1 не пробовал, а лигатурный сплав, содержащий 50-60% золота и 15-25% серебра вскрывали на плитке, в царской водке, добавляя небольшое (примерно так 0,1-0,3гр) количество хлорида аммония. При доведении, чтобы не выпадал осадок, использовали HCl 2N. Навеска лигатуры, правда, была 0,05 гр.
Спасибо за совет. Такой сплав у меня тоже вскрывать получалось в царской водке из навески 0,1 гр.
Strela
Пользователь
Ранг: 252


18.04.2011 // 10:36:07     
Редактировано 1 раз(а)

Пока соляной + хлорная сплав не растворяется. Не на плите, не в микроволновке. Правда брал стружку. нужно еще попробовать с пылью.
Duke
Пользователь
Ранг: 512


18.04.2011 // 11:45:02     

Strela пишет:
Пока соляной + хлорная сплав не растворяется. Не на плите, не в микроволновке. Правда брал стружку. нужно еще попробовать с пылью.
К сожалению не пойдет, сейчас прикинул разность потенциалов - для реакции HClO4/HClO3, HCl/Cl2 и Au/Au+(Au3+). Газообразного хлора не будет, соответственно не вскроется ничего.

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты