Форумы ANCHEM.RU: Определение серы в нефтепродуктах. Спектрометрия или УФ?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение серы в нефтепродуктах. Спектрометрия или УФ? >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

New Novichok
Пользователь
Ранг: 24

31.03.2011 // 17:23:06

Я бы ещё добавил к справедливым сентенциям Монохроматора, что волновики:
а) не только сера; читайте книжки, так всё написано про определяемые элементы
б) если волновик - дорогущий, то ICP-MS - дешёвый, правильно я понял ?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Duke
Пользователь
Ранг: 512

31.03.2011 // 18:11:22

Monochromator пишет:
Не путайте божьий дар с яичницей. Чувствительность волновиков на порядки выше энергодиссперсионных флюоресцентников

Ой ли? Что из этого дар божий, а что яишница?
С какого, простите, черта, волновику иметь большую чувствительность, чем у энергодисперсионника? Эффективность сбора рентгеновского излучения у волновика ~1%, у монохрома ~5%, когда у ЭД она достигает 40-50%. Регистрация? МКАИ чтоли чувствительность душит, и что ОКАИ на волновике на много лучше? Сомневаюсь. К тому же - у дешевых ЭД - система регистрации - ОКАИ и счетчик запаяный пропорциональный с фильтром, тоже что и на вашем волновике - только без кристалла.
Намного важнее иметь возбуждающий спектр без фона на пике серы, а это трубка W + фильтр Ti (8 мкм) нужны, и гелий, чтоб спектр не поглощался.
ИСП-МС стоит не намного дороже, а задачи выполняет намного шире, возможности несопоставимо выше.

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

31.03.2011 // 18:42:38

Duke пишет:

Monochromator пишет:
Не путайте божьий дар с яичницей. Чувствительность волновиков на порядки выше энергодиссперсионных флюоресцентников
Ой ли? Что из этого дар божий, а что яишница?
С какого, простите, черта, волновику иметь большую чувствительность, чем у энергодисперсионника? Эффективность сбора рентгеновского излучения у волновика ~1%, у монохрома ~5%, когда у ЭД она достигает 40-50%. Регистрация? МКАИ чтоли чувствительность душит, и что ОКАИ на волновике на много лучше? Сомневаюсь. К тому же - у дешевых ЭД - система регистрации - ОКАИ и счетчик запаяный пропорциональный с фильтром, тоже что и на вашем волновике - только без кристалла.
Намного важнее иметь возбуждающий спектр без фона на пике серы, а это трубка W + фильтр Ti (8 мкм) нужны, и гелий, чтоб спектр не поглощался.
ИСП-МС стоит не намного дороже, а задачи выполняет намного шире, возможности несопоставимо выше.

Я не имею ввиду карманных волновиков, а имею ввиду приличные приборы с 4 кВт трубой. Как вы можете сравнить плотность потока рентгеновского излучения от трубки с расходящимся пучком мощностью от долей Вт до несколких Вт с излучением трубки 4 кВт с торцевым окно толщиной 75-50 мкм, где угол расхождения намного меньше. При этом при работе на 15 кВт у Вас больше 120 ма тока, соответственно мощность излучения в миллиарды раз выше. Трубу в данном случае не обязательно брать Вольфрамовую. Лучше родий или серебро. А разрешение волновиков на порядок выше. И второй момент вызывает просто недоумение это как без кристалла-анализатора или фильтра вы на пропорциональный счетчик планируете пускать монохроматичное излучение и детектировать его. Вобще-то в энергодиссперсионниках стоит твердотельный детектор разрешением не менее 130 еВ который защищен бериллиевым окном. А Ваши цифры по поводу оптической схемы взяты из головы.
Самое главное в том, что как раз волновики регламентированы для использования в этих целях. Неужели Вы думаете, что если бы Энерго справлялся на том же уровне, кто-то бы покупал волновики, которые могут быть дороже до 10 раз???!!

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

31.03.2011 // 18:45:04

То, что вы называете в вашем посте дешевым энергодиссперсионником, на самом деле называется дешевым волновиком, так как у вас все равно есть монохроматор в виде фильтра перед неселективным детектором

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

31.03.2011 // 18:49:04

Надо четко понимать, что в энергодисперсионнике разделение и детектирование излучения с разными длинами волн происходит посредством детектора, а в волновиках посредством оптики (кристаллы, фильтры) и работают они на основе дифракции рентгеновского излучения на кристаллической решетке.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Потенциостаты Gamry Series G 300 и Series G 750
Приборы этой серии представляют собой компактные и в то же время высокоточные приборы, ориентированные на исследовательские работы. Потенциостаты выполнены в виде печатных плат, которые легко устанавливаются в PCI-слот компьютера.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

NIK123
Пользователь
Ранг: 11

31.03.2011 // 21:52:35

Доброго времени суток.
Что касаемо серы в нефтепродуктах, то, пожалуй, достаточно РФА. Оговариваются ГОСТАМи, но не все из названных Вами приборов им соответствуют в полном объёме. Поскольку сера вся погасится в воздухе, то необходим гелий, глубокий вакуум тяжеловато удержать тонкой пленкой кюветы. Имеем хороший рентген (4кВА), но с вакуумом и верхним расположением трубки, для жидкости необходим с нижним. Из озвученных приборов уточните, все ли заточены для работы с гелием (каца не все). Не совсем понятна заинтересованность только серой, другие контролируемые параметры топлив не нужны? Когда нам поступила вводная на необходимость контроля качества топлива на предприятии, не стали изобретать велосипед и зарываться в дедовы ГОСТы, обратились к специалистам, с которыми давно работаем, те посоветовали фирму, которая специализируетя на нефтянке. Они подготовили техничекое решение, дали ичерпывающие консультации по данному направлению анализов, имеющемся в настоящее время аналогичном оборудовании и их отличии. Не хочу рекламить, если есть вопросы - в личку.

slavert
Пользователь
Ранг: 352

01.04.2011 // 0:24:43

www.bourevestnik.ru/catalogue/item/22.html

AndreyK
Пользователь
Ранг: 70

01.04.2011 // 5:33:02

Ящерица пишет:
Добрый день,уважаемые форумчане.
В ближайшее время придется решать вопрос о приобритении прибора для определения маленьких количеств серы в нефтепродуктах. Прочла ГОСТы и описание приборов. Можно использовать волнодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры и анализаторы УФ-флуоресценции. Судя по описанию со спектрометрами меньше заморочек, но может я ошибаюсь? Поделитесь практическим опытом. Какой метод точнее, какой прибор надежнее и проще в обслуживании? Спасибо!

А по ASTM D7220 нельзя определять? В методике указан диапазон от 6 до 50 мг/кг и ссылка на фирму-изготовитель приборов имеется.

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433

01.04.2011 // 6:11:15

NIK123 пишет:
... Не хочу рекламить, если есть вопросы - в личку.

Адресом поделИтесь

, в этом форуме по профилю пользователя письма не отправляются.
А вопросы имеются.

Ящерица
Пользователь
Ранг: 251

01.04.2011 // 7:49:03

Почему сера и почему именно эти стандаты? Пишу подробно откуда и что именно (для серы) потому как скоро каснется многих.
Перечень взаимосвязанных с техническим регламентом ЕврАзЭС "Требования к безопасности автомобильного бензина, дизельного топлива и мазута" стандартов, используемых для оценки (подтверждения) соответствия. Массовая доля серы:
СТБ ИСО 20846-2005 определение содержания серы методом ультрафиолетофой флуоресценции.
СТБ 1420-2003 определение серы методом рентгенофлуоресцентной спектромертии.
СТ РК ИСО 8754-2003 определение серы методом энергодисперсионной рентгеновской флуоресценции.
ГОСТ Р ЕН ИСО 20846-2006 определение содержания серы методом ультрафиолетофой флуоресценции.
ГОСТ Р 51947-2002 определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (арбитражный для класса К2).
ИСО 20846-2004 определение серы. метод с применением флуоресценции в ультрафиолете.
ГОСТ Р 52660-2006 (НЕ ИСО 20884-2004) метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны ( при возникновении спорных ситуаций для классов К3, К4 К5).

Так что сами видите выбор невелик и четко ограничен. И стандарты достаточно свеженькие, не дедовские. В этой ситуации только прибор хороший можно выбрать, который без особых заморочек будет пахать. У нас ведь завод, работа очень напряженная и для оборудования, и для людей. А зарплаты не очень, и с обучением персонала тоже не очень.


Ответов в этой теме: 40 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты