Форумы ANCHEM.RU: Вопрос к пользователям спектрометров iCE и SOLAAR с графитовой печью

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос к пользователям спектрометров iCE и SOLAAR с графитовой печью >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

31.03.2011 // 18:49:15

Monochromator пишет:
Дело не в фирме, я не очень люблю конкретно этот прибор, а о методе. Есть возможности метода, а есть формальные заявки, что это проще и дешевле. Замечу, что не всегда то, что дешевле-проще. Имею в виду эмиссию против абсорбции. Элементарно при возбуждении эмиссии пламенем у вас есть биение пламени, а в абсорбции этот вклад намного меньше чем в эмиссии, так как источник излучения заведомо высоко монохроматичный, а абсорбция достаточно просто описывается применяемыми математическими моделями, существующей аппаратурой, коррекцией поглощения фона и матричными модификаторами. Но опять же, это тоже не панацея

Эмиссионный вариант пламенной фотометрии начали применять задолго до разработки ламп с полым катодом и возникновения метода атомной-абсорбции как такового. Никаких ограничений для его применения нет. Дело всего лишь в проработке конкретного программного обеспечения. Стабильность пламени одинаково влияет на сигнал в обоих вариантах. Системы коррекции фона для атомной-абсорбции тоже имеют свои ограничения. Абсорбция и эмиссия - два нужных и важных варианта метода. И должны быть реализованы в любом спектрометре

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

31.03.2011 // 18:54:17

Все вы, конечно, правильно говорите. Таки да. Но возможности методов все-таки несколько разные. а пламя на абсорбцию не так сильно влияет. Кроме того, если я правильно помню, то измерения в эмиссии проходят по однолучевой схеме, так как у Вас источник находится в пламени, даже на двухлучевом приборе. По этому влияние различных факторов и дрейф влияет заметно больше, чем на абсорбцию

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

31.03.2011 // 19:00:04

Если я правильно помню, то в iCE 3500 псевдодвухлдучевая оптическая схема Стокдейла с Эшелле монохроматором. К сожалению, потерял схему расположения оптических элементов

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

31.03.2011 // 19:04:56

Редактировано 1 раз(а)

Ограничения есть всегда и на все методы. Это та же ионизация определяемого аналита, рабочий диапазон и др. А то, что метод более старый, говорит только о простоте его реализации. Имея светофильтр, фотопластинку и спичку натрий можно измерить и дома. Метод может применяться практически для всех элементов, но сейчас его применяют исключительно для щелочных металлов и кальция. Почему тогда другие элементы меряют абсорбцией и покупают дорогие лампы? (ИСП конечно тоже эмиссия, но там железо и температуры другие)

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

31.03.2011 // 19:23:15

Monochromator пишет:
Все вы, конечно, правильно говорите. Таки да. Но возможности методов все-таки несколько разные. а пламя на абсорбцию не так сильно влияет. Кроме того, если я правильно помню, то измерения в эмиссии проходят по однолучевой схеме, так как у Вас источник находится в пламени, даже на двухлучевом приборе. По этому влияние различных факторов и дрейф влияет заметно больше, чем на абсорбцию

Двухлучевая схема нужна для компенсации нестабильности источника излучения (лампа с полым катодом) в атомной-абсорбции. Для эмиссии она совершенно не нужна

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

31.03.2011 // 19:27:08

Monochromator пишет:
Ограничения есть всегда и на все методы. Это та же ионизация определяемого аналита, рабочий диапазон и др. А то, что метод более старый, говорит только о простоте его реализации. Имея светофильтр, фотопластинку и спичку натрий можно измерить и дома. Метод может применяться практически для всех элементов, но сейчас его применяют исключительно для щелочных металлов и кальция. Почему тогда другие элементы меряют абсорбцией и покупают дорогие лампы? (ИСП конечно тоже эмиссия, но там железо и температуры другие)

Естественно абсорбционный вариант лучше для большей части элементов, так как температуры пламени не хватает для переведения их в возбужденное состояние. Однако для ряда элементов эмиссионный вариант не уступает абсорбции, и совершенно непонятно почему бы его не использовать

chaika
Пользователь
Ранг: 120

31.03.2011 // 21:35:27

Я работала на Perkine, с измерениями в эмиссии никаких проблем не было. В методе выбирали тип сигнала Emission из трёх: AA, AA-BG или Emission. Сначала спектрометр запрашивает максимальный стандарт , настраивет по нему спектрометр в режиме эмиссии, а потом в обычном режиме: Blank- Std-Sample....Результаты очень даже корректные.
ЗЫ. Начинаю больше любить этот форум. Много нового узнаёшь про реальную жизнь приборов разных фирм.

Sovereign
Пользователь
Ранг: 1

01.04.2011 // 1:09:41

chaika пишет:
Я работала на Perkine, с измерениями в эмиссии никаких проблем не было. В методе выбирали тип сигнала Emission из трёх: AA, AA-BG или Emission. Сначала спектрометр запрашивает максимальный стандарт , настраивет по нему спектрометр в режиме эмиссии, а потом в обычном режиме: Blank- Std-Sample....Результаты очень даже корректные.
ЗЫ. Начинаю больше любить этот форум. Много нового узнаёшь про реальную жизнь приборов разных фирм.

То бишь в Перкине тоже не было коррекции фона в эмиссии? А на каких матрицах Вы получали корректные результаты?

pupyshev
VIP Member
Ранг: 535

01.04.2011 // 5:58:28

НикНик пишет:
По поводу проблем моего спектрометра. Сегодня проводили первые измерения, определяли железо. Обнаружил следующее: после завершения стадии озоления (1100 град, 30 сек) программа на несколько секунд теряет управление температурой печи. Печь остывает, датчик в программе показывает 0. И только после этого включается стадия атомизации. Мои подозрения все более крепнут, по-видимому все же дефект нашего экземпляра.

В современных температурно-временных программах атомизации введена стадия промежуточного охлаждения (между стадиями пиролиза и атомизации) для более равномерного продольного распределения температуры печи, что снижает уровень помех.

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

01.04.2011 // 9:28:41

To pupyshev

Спасибо. А каким образом спектрометр определяет, что это стадия атомизации? По чеку "чтение сигнала"?


Ответов в этой теме: 25 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты