Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос к пользователям спектрометров iCE и SOLAAR с графитовой печью >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


НикНик
Пользователь
Ранг: 305


31.03.2011 // 18:49:15     

Monochromator пишет:
Дело не в фирме, я не очень люблю конкретно этот прибор, а о методе. Есть возможности метода, а есть формальные заявки, что это проще и дешевле. Замечу, что не всегда то, что дешевле-проще. Имею в виду эмиссию против абсорбции. Элементарно при возбуждении эмиссии пламенем у вас есть биение пламени, а в абсорбции этот вклад намного меньше чем в эмиссии, так как источник излучения заведомо высоко монохроматичный, а абсорбция достаточно просто описывается применяемыми математическими моделями, существующей аппаратурой, коррекцией поглощения фона и матричными модификаторами. Но опять же, это тоже не панацея

Эмиссионный вариант пламенной фотометрии начали применять задолго до разработки ламп с полым катодом и возникновения метода атомной-абсорбции как такового. Никаких ограничений для его применения нет. Дело всего лишь в проработке конкретного программного обеспечения. Стабильность пламени одинаково влияет на сигнал в обоих вариантах. Системы коррекции фона для атомной-абсорбции тоже имеют свои ограничения. Абсорбция и эмиссия - два нужных и важных варианта метода. И должны быть реализованы в любом спектрометре
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


31.03.2011 // 18:54:17     
Все вы, конечно, правильно говорите. Таки да. Но возможности методов все-таки несколько разные. а пламя на абсорбцию не так сильно влияет. Кроме того, если я правильно помню, то измерения в эмиссии проходят по однолучевой схеме, так как у Вас источник находится в пламени, даже на двухлучевом приборе. По этому влияние различных факторов и дрейф влияет заметно больше, чем на абсорбцию
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


31.03.2011 // 19:00:04     
Если я правильно помню, то в iCE 3500 псевдодвухлдучевая оптическая схема Стокдейла с Эшелле монохроматором. К сожалению, потерял схему расположения оптических элементов
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


31.03.2011 // 19:04:56     
Редактировано 1 раз(а)

Ограничения есть всегда и на все методы. Это та же ионизация определяемого аналита, рабочий диапазон и др. А то, что метод более старый, говорит только о простоте его реализации. Имея светофильтр, фотопластинку и спичку натрий можно измерить и дома. Метод может применяться практически для всех элементов, но сейчас его применяют исключительно для щелочных металлов и кальция. Почему тогда другие элементы меряют абсорбцией и покупают дорогие лампы? (ИСП конечно тоже эмиссия, но там железо и температуры другие)
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


31.03.2011 // 19:23:15     

Monochromator пишет:
Все вы, конечно, правильно говорите. Таки да. Но возможности методов все-таки несколько разные. а пламя на абсорбцию не так сильно влияет. Кроме того, если я правильно помню, то измерения в эмиссии проходят по однолучевой схеме, так как у Вас источник находится в пламени, даже на двухлучевом приборе. По этому влияние различных факторов и дрейф влияет заметно больше, чем на абсорбцию

Двухлучевая схема нужна для компенсации нестабильности источника излучения (лампа с полым катодом) в атомной-абсорбции. Для эмиссии она совершенно не нужна
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


31.03.2011 // 19:27:08     

Monochromator пишет:
Ограничения есть всегда и на все методы. Это та же ионизация определяемого аналита, рабочий диапазон и др. А то, что метод более старый, говорит только о простоте его реализации. Имея светофильтр, фотопластинку и спичку натрий можно измерить и дома. Метод может применяться практически для всех элементов, но сейчас его применяют исключительно для щелочных металлов и кальция. Почему тогда другие элементы меряют абсорбцией и покупают дорогие лампы? (ИСП конечно тоже эмиссия, но там железо и температуры другие)

Естественно абсорбционный вариант лучше для большей части элементов, так как температуры пламени не хватает для переведения их в возбужденное состояние. Однако для ряда элементов эмиссионный вариант не уступает абсорбции, и совершенно непонятно почему бы его не использовать
chaika
Пользователь
Ранг: 120


31.03.2011 // 21:35:27     
Я работала на Perkine, с измерениями в эмиссии никаких проблем не было. В методе выбирали тип сигнала Emission из трёх: AA, AA-BG или Emission. Сначала спектрометр запрашивает максимальный стандарт , настраивет по нему спектрометр в режиме эмиссии, а потом в обычном режиме: Blank- Std-Sample....Результаты очень даже корректные.
ЗЫ. Начинаю больше любить этот форум. Много нового узнаёшь про реальную жизнь приборов разных фирм.
Sovereign
Пользователь
Ранг: 1


01.04.2011 // 1:09:41     

chaika пишет:
Я работала на Perkine, с измерениями в эмиссии никаких проблем не было. В методе выбирали тип сигнала Emission из трёх: AA, AA-BG или Emission. Сначала спектрометр запрашивает максимальный стандарт , настраивет по нему спектрометр в режиме эмиссии, а потом в обычном режиме: Blank- Std-Sample....Результаты очень даже корректные.
ЗЫ. Начинаю больше любить этот форум. Много нового узнаёшь про реальную жизнь приборов разных фирм.


То бишь в Перкине тоже не было коррекции фона в эмиссии? А на каких матрицах Вы получали корректные результаты?
pupyshev
VIP Member
Ранг: 531


01.04.2011 // 5:58:28     

НикНик пишет:
По поводу проблем моего спектрометра. Сегодня проводили первые измерения, определяли железо. Обнаружил следующее: после завершения стадии озоления (1100 град, 30 сек) программа на несколько секунд теряет управление температурой печи. Печь остывает, датчик в программе показывает 0. И только после этого включается стадия атомизации. Мои подозрения все более крепнут, по-видимому все же дефект нашего экземпляра.


В современных температурно-временных программах атомизации введена стадия промежуточного охлаждения (между стадиями пиролиза и атомизации) для более равномерного продольного распределения температуры печи, что снижает уровень помех.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


01.04.2011 // 9:28:41     
To pupyshev

Спасибо. А каким образом спектрометр определяет, что это стадия атомизации? По чеку "чтение сигнала"?

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты