Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос к пользователям спектрометров iCE и SOLAAR с графитовой печью >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


НикНик
Пользователь
Ранг: 305


31.03.2011 // 18:49:15     

Monochromator пишет:
Дело не в фирме, я не очень люблю конкретно этот прибор, а о методе. Есть возможности метода, а есть формальные заявки, что это проще и дешевле. Замечу, что не всегда то, что дешевле-проще. Имею в виду эмиссию против абсорбции. Элементарно при возбуждении эмиссии пламенем у вас есть биение пламени, а в абсорбции этот вклад намного меньше чем в эмиссии, так как источник излучения заведомо высоко монохроматичный, а абсорбция достаточно просто описывается применяемыми математическими моделями, существующей аппаратурой, коррекцией поглощения фона и матричными модификаторами. Но опять же, это тоже не панацея

Эмиссионный вариант пламенной фотометрии начали применять задолго до разработки ламп с полым катодом и возникновения метода атомной-абсорбции как такового. Никаких ограничений для его применения нет. Дело всего лишь в проработке конкретного программного обеспечения. Стабильность пламени одинаково влияет на сигнал в обоих вариантах. Системы коррекции фона для атомной-абсорбции тоже имеют свои ограничения. Абсорбция и эмиссия - два нужных и важных варианта метода. И должны быть реализованы в любом спектрометре
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


31.03.2011 // 18:54:17     
Все вы, конечно, правильно говорите. Таки да. Но возможности методов все-таки несколько разные. а пламя на абсорбцию не так сильно влияет. Кроме того, если я правильно помню, то измерения в эмиссии проходят по однолучевой схеме, так как у Вас источник находится в пламени, даже на двухлучевом приборе. По этому влияние различных факторов и дрейф влияет заметно больше, чем на абсорбцию
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


31.03.2011 // 19:00:04     
Если я правильно помню, то в iCE 3500 псевдодвухлдучевая оптическая схема Стокдейла с Эшелле монохроматором. К сожалению, потерял схему расположения оптических элементов
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


31.03.2011 // 19:04:56     
Редактировано 1 раз(а)

Ограничения есть всегда и на все методы. Это та же ионизация определяемого аналита, рабочий диапазон и др. А то, что метод более старый, говорит только о простоте его реализации. Имея светофильтр, фотопластинку и спичку натрий можно измерить и дома. Метод может применяться практически для всех элементов, но сейчас его применяют исключительно для щелочных металлов и кальция. Почему тогда другие элементы меряют абсорбцией и покупают дорогие лампы? (ИСП конечно тоже эмиссия, но там железо и температуры другие)
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


31.03.2011 // 19:23:15     

Monochromator пишет:
Все вы, конечно, правильно говорите. Таки да. Но возможности методов все-таки несколько разные. а пламя на абсорбцию не так сильно влияет. Кроме того, если я правильно помню, то измерения в эмиссии проходят по однолучевой схеме, так как у Вас источник находится в пламени, даже на двухлучевом приборе. По этому влияние различных факторов и дрейф влияет заметно больше, чем на абсорбцию

Двухлучевая схема нужна для компенсации нестабильности источника излучения (лампа с полым катодом) в атомной-абсорбции. Для эмиссии она совершенно не нужна
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория аналитического контроля ЗАО Лаборатория аналитического контроля ЗАО "РРЭЦ"
Проведение количественного химического анализа проб грунтового воздуха с территории распространения техногенных газогенерирующих грунтов газохроматографическим способом
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


31.03.2011 // 19:27:08     

Monochromator пишет:
Ограничения есть всегда и на все методы. Это та же ионизация определяемого аналита, рабочий диапазон и др. А то, что метод более старый, говорит только о простоте его реализации. Имея светофильтр, фотопластинку и спичку натрий можно измерить и дома. Метод может применяться практически для всех элементов, но сейчас его применяют исключительно для щелочных металлов и кальция. Почему тогда другие элементы меряют абсорбцией и покупают дорогие лампы? (ИСП конечно тоже эмиссия, но там железо и температуры другие)

Естественно абсорбционный вариант лучше для большей части элементов, так как температуры пламени не хватает для переведения их в возбужденное состояние. Однако для ряда элементов эмиссионный вариант не уступает абсорбции, и совершенно непонятно почему бы его не использовать
chaika
Пользователь
Ранг: 120


31.03.2011 // 21:35:27     
Я работала на Perkine, с измерениями в эмиссии никаких проблем не было. В методе выбирали тип сигнала Emission из трёх: AA, AA-BG или Emission. Сначала спектрометр запрашивает максимальный стандарт , настраивет по нему спектрометр в режиме эмиссии, а потом в обычном режиме: Blank- Std-Sample....Результаты очень даже корректные.
ЗЫ. Начинаю больше любить этот форум. Много нового узнаёшь про реальную жизнь приборов разных фирм.
Sovereign
Пользователь
Ранг: 1


01.04.2011 // 1:09:41     

chaika пишет:
Я работала на Perkine, с измерениями в эмиссии никаких проблем не было. В методе выбирали тип сигнала Emission из трёх: AA, AA-BG или Emission. Сначала спектрометр запрашивает максимальный стандарт , настраивет по нему спектрометр в режиме эмиссии, а потом в обычном режиме: Blank- Std-Sample....Результаты очень даже корректные.
ЗЫ. Начинаю больше любить этот форум. Много нового узнаёшь про реальную жизнь приборов разных фирм.


То бишь в Перкине тоже не было коррекции фона в эмиссии? А на каких матрицах Вы получали корректные результаты?
pupyshev
VIP Member
Ранг: 515


01.04.2011 // 5:58:28     

НикНик пишет:
По поводу проблем моего спектрометра. Сегодня проводили первые измерения, определяли железо. Обнаружил следующее: после завершения стадии озоления (1100 град, 30 сек) программа на несколько секунд теряет управление температурой печи. Печь остывает, датчик в программе показывает 0. И только после этого включается стадия атомизации. Мои подозрения все более крепнут, по-видимому все же дефект нашего экземпляра.


В современных температурно-временных программах атомизации введена стадия промежуточного охлаждения (между стадиями пиролиза и атомизации) для более равномерного продольного распределения температуры печи, что снижает уровень помех.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


01.04.2011 // 9:28:41     
To pupyshev

Спасибо. А каким образом спектрометр определяет, что это стадия атомизации? По чеку "чтение сигнала"?

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты