Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос к пользователям спектрометров iCE и SOLAAR с графитовой печью >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопрос к пользователям спектрометров iCE и SOLAAR с графитовой печью
НикНик
Пользователь
Ранг: 305

30.03.2011 // 22:59:28     
Наш отдел стал счастливым обладателем спектрометра iCE 3500.

При наладке прибора я визуально отметил, что при переходе к стадии атомизации свечение печи вначале более интенсивное, затем пригасает и остается таким оставшееся время атомизации.
Т.е. по моим представлениям имеет место рывок температуры до значений, превосходящих установленное, затем прибор выравнивает ситуацию и стабилизирует температуру.

Когда я обратил внимание наладчика на этот эффект и потребовал объяснений, он заявил, что спектрометр имеет два способа регулирования температуры печи (по рассеиваемой на печи мощности и фотоэлемент). На стадии озоления работает первый, при переходе к стадии атомизации, когда печь начинает светиться, - включается фотоэлемент. Он клялся и божился, что рывок температуры не будет иметь никаких последствий на аналитические характеристики прибора.

Однако, так как я имею опыт работы в атомной абсорбции, и знаю что для графитовой печи стабильное воспроизведение температурной программы очень критично, меня его заверения не успокоили.

Прошу откликнуться пользователей аналогичных моделей - наблюдали ли вы подобное поведение атомизаторов спектрометров iCE. Или это дефект нашего экземпляра. Заранее спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2510


31.03.2011 // 9:24:15     
Система «мгновенного нагрева», в которой задействован фотоэлемент, используется во всех (почти всех?) современных АА спектрометрах. По теории, начального взлета быть не должно. Я работал на Перкине. Может, что-то такое и было – таки, у фотоэлемента должно быть какое-то время срабатывания (т.е. нагрев прекращается после достижения определенной температуры). С другой стороны, это могло быть учтено в программе.

Согласитесь, Ваш вопрос не совсем количественный – сначала больше, потом меньше… Насколько больше? Когда «потом»? Попросите у поставщиков адреса других обладателей такого оборудования и подъехайте – лучше самому посмотреть, как это выглядит. Без этого самые хорошие посты на форуме не будут убедительны для поставщиков – не сами же вы доводить прибор до ума собираетесь.
Успехов
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49


31.03.2011 // 10:34:15     
Редактировано 1 раз(а)

У нас тоже iCE 3500. Мы не наблюдали описанных Вами явлений. Проконсультируйтесь у инженеров Intertech.
На всякий случай посмотрите "Программу ЭТА". Для примера наша (определение Cd, кювета Normal) Возможно не самый лучший пример, но рабочий.
.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


31.03.2011 // 12:02:55     
Спасибо за ответы и замечания

Я тоже попросил предоставить мне в виде графика, либо каким нибудь иным способом, количественную информацию об изменении температуры печи во время цикла измерений. На что получил отказ - со слов наладчика получается, что такой возможности в спектрометре не реализовано.

Подъехать посмотреть пока не получается, в Украине прибор не так распространен

Отметили еще одну серьезную проблему - в программе в полноценном виде не реализован режим эмиссионных измерений в пламени. Т.е. такой режим заявлен и присутствует в программе, но процедура учета фонов не реализована. Это вызвало крайнее удивление. Мы надеялись что сможем проводить измерения содержания щелочных металлов в эмиссии.
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49


31.03.2011 // 12:44:22     
Редактировано 1 раз(а)

Ну почему же нет возможности? ))
Вот немного покопался в настройках графиков

Вы можете сделать так же. Для этого:
-активируем окно "Сигнал"
-жмем правой кнопкой мыши в этом окне
-выбираем "Опции"
-и там ставим галочку "профиль температуры"
У Вас должно получиться что-то похожее на мой вариант.
Удачи.

По поводу коррекции фона в эмиссии. У нас дейтеривая коррекция. До 425 нм она работает, а дальше нет. Так что Вам придется подбирать другую длину волны (меньше чем 425 нм) и мириться с потерей чувствительности. Или отказаться от исследований в эмиссии на iCE 3500.

P.S.: Если что для обмена опытом можете писать сюда - vgtgk{собака}mail.ru
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


31.03.2011 // 17:02:26     
Редактировано 1 раз(а)


НикНик пишет:
Спасибо за ответы и замечания

Я тоже попросил предоставить мне в виде графика, либо каким нибудь иным способом, количественную информацию об изменении температуры печи во время цикла измерений. На что получил отказ - со слов наладчика получается, что такой возможности в спектрометре не реализовано.

Подъехать посмотреть пока не получается, в Украине прибор не так распространен

Отметили еще одну серьезную проблему - в программе в полноценном виде не реализован режим эмиссионных измерений в пламени. Т.е. такой режим заявлен и присутствует в программе, но процедура учета фонов не реализована. Это вызвало крайнее удивление. Мы надеялись что сможем проводить измерения содержания щелочных металлов в эмиссии.

Что Вы имеете в виду под коррекцией фона в эмиссии? Она не имеет смысла, так как измерение интенсивности сигнала эмиссии происходит на указанной длине волны +- полуширина выходной щели. Таким образом, а особенно для щелочных элементов и кальция, интенсивные линии которых лежат в видимом диапазоне, причем ближе к оранжевому - ИК диапазону. Данное изъяснение имеет место для спектрофотометров с оптикой Черни-Тернера и некоторых других типов. В Эшелле оптике разлагаемый спектр обычно получается за счет дисперсии на Эшелле решетке и поперечного диспенсера в виде призмы или решетки (возможно специального зеркала) и детектировании сегментироваными детекторами типа CCD или CID. При этом в отличие от первой схемы с детектированием фотоумножителями в определенной точке спектра существенное влияние оказывает близрасположеные от таргетной ДВ области спектра. Происходит засветка, так как нет выходной щели. В таком случае коррекция фона происходит математическими методами по вычитанию профиля фона, как это делается в ИСП-АЕС
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Анализатор влажности «Элвиз-2 (2С)» Анализатор влажности «Элвиз-2 (2С)»
Термогравиметрический влагомер «ЭЛВИЗ-2 (2С)» предназначен для точного и быстрого измерения влажности монолитных, сыпучих, пастообразных материалов, а также сухого остатка в жидких образцах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


31.03.2011 // 17:20:34     
To IgorJan:

Благодарю за ценную информацию.
Однако это окно демонстрирует не реальную температуру печи. Это по сути картинка, графически отображающая введенную температурную программу печи. По ней можно только определить время появления сигнала элемента.

По поводу корректоров. Дейтериевая лампа, как впрочем и все остальные автоматические корректоры работают только в режиме абсорбции. В режиме эмиссии (это касается всех эмиссионных методов: классического дугового, ICP) фон засекают в окрестностях аналитической линии, просто отступив от нее на некоторое расстояние по длине волны. Я не думаю что создатели спектрометра не знают об этом.

По поводу проблем моего спектрометра. Сегодня проводили первые измерения, определяли железо. Обнаружил следующее: после завершения стадии озоления (1100 град, 30 сек) программа на несколько секунд теряет управление температурой печи. Печь остывает, датчик в программе показывает 0. И только после этого включается стадия атомизации. Мои подозрения все более крепнут, по-видимому все же дефект нашего экземпляра.

Спасибо за адрес. Мой адрес: grebenyuk{собака}isc.kharkov.com Николай
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


31.03.2011 // 17:36:49     
To Monochromator:

Извините, я не совсем понял Ваши мысли. Многие предложения выглядят незаконченными.

Под фоном в эмиссионных измерениях я понимаю то, что излучение многих молекулярных газообразных форм, атомов и ионов может в точности совпадать по длине волны с атомной линией определяемого элемента. Т.е. мы получаем сигнал, систематически увеличенный на некую величину. И совершенно неправда что этого не происходит в видимом и ИК диапазоне. Какой бы ни был монохроматор, фон не может быть им отсечен. И детектор с этим справится не может.

Процедура учета примитивна - с ней очень хорошо знакомы операторы ICP спектрометров. Регистрируем излучение справа и слева от аналитической линии, устредняем, вычитаем из аналитического сигнала. Все.

Похоже разработчики оставили режим эмиссии в рекламных целях и полностью наплевали на его проработку. Очень прискорбно
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


31.03.2011 // 17:54:55     
Уважаемый НикНик,

Дело в том, что способ учета фона зависит от оптической схемы спектрофотометра. Классические методы коррекции фона для атомной абсорбции не будут работать в режиме эмиссии. Это понятно из природы излучения. В таком случае, может помочь только методы коррекции используемые в ИСП-АЕС. Но в большинстве атомников во время измерения монохроматор находится в фиксированном положении, и меряет свет который отражается от решетки и пропускается выходной щелью. Соответственно чем уже щель вы используете, тем уже диапазон длин волн прошедшего света. А поскольку монохроматор находится в фиксированном положении, то он не прописывает спектральный профиль линии во время измерения. И не сможет померить фон слева и справа от пика.
У меня встречный вопрос - у каких других атомно-абсорбционных приборов есть коррекция фона в режиме эмиссии? И почему бы Вам не измерять щелочные элементы в режиме атомной абсорбции. Лампы не такие и дорогие, а точность, воспроизводимость и предел обнаружения лучше.
В вашей ситуации если Вас это сильно волнует и хотите измерять эти элементы в режиме эмиссии, то можно поискать какие для данных матриц и данных типов проб можно применить химические матричные модификаторы, например чтобы подавить ионизацию или маскировать паразитные эмитирующие частицы.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


31.03.2011 // 18:05:38     
Уважаемый Monochromator!

Режим эмиссионных измерений заявлен в спецификациях спектрометра. Производитель либо должен его полномасштабно поддерживать, либо отказаться и не рекламировать. Чтобы это не было неприятным сюрпризом для пользователей.

Щелочные металлы, а также щелочноземельные (пламя ацетилен-закись азота) прекрасно меряются в эмиссии. Фирме конечно выгодно, чтобы покупали ее лампы, это понятно. Но пользователь тоже имеет свои права, раз он заплатил за продукт
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


31.03.2011 // 18:32:16     
Дело не в фирме, я не очень люблю конкретно этот прибор, а о методе. Есть возможности метода, а есть формальные заявки, что это проще и дешевле. Замечу, что не всегда то, что дешевле-проще. Имею в виду эмиссию против абсорбции. Элементарно при возбуждении эмиссии пламенем у вас есть биение пламени, а в абсорбции этот вклад намного меньше чем в эмиссии, так как источник излучения заведомо высоко монохроматичный, а абсорбция достаточно просто описывается применяемыми математическими моделями, существующей аппаратурой, коррекцией поглощения фона и матричными модификаторами. Но опять же, это тоже не панацея

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты