Форумы ANCHEM.RU: Метод абсолютной калибровки или внешнего стандарта

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Метод абсолютной калибровки или внешнего стандарта >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

АМД
Пользователь
Ранг: 184

04.03.2011 // 18:28:00

Такая же картина была и на других хроматографах, даже там где вводили только парогазовую фазу, но колонки не меняли около 7 лет и где то на 6 году это начало проявляться, но тогда с поверкой выкрутились, а на 7 год пришлось менять колонки. Обсуждали это с коллегами из смежных лабораторий и у них такое же было. Просто отрезали кусок колонки и все становилось нормально.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Кип
Пользователь
Ранг: 508

04.03.2011 // 19:15:21

АМД пишет:
Такая же картина была и на других хроматографах, даже там где вводили только парогазовую фазу, но колонки не меняли около 7 лет и где то на 6 году это начало проявляться, но тогда с поверкой выкрутились, а на 7 год пришлось менять колонки. Обсуждали это с коллегами из смежных лабораторий и у них такое же было. Просто отрезали кусок колонки и все становилось нормально.

Кип
Пользователь
Ранг: 508

04.03.2011 // 19:15:22

Редактировано 1 раз(а)

АМД пишет:
Такая же картина была и на других хроматографах, даже там где вводили только парогазовую фазу, но колонки не меняли около 7 лет и где то на 6 году это начало проявляться, но тогда с поверкой выкрутились, а на 7 год пришлось менять колонки. Обсуждали это с коллегами из смежных лабораторий и у них такое же было. Просто отрезали кусок колонки и все становилось нормально.

не понятно как колонка может влиять на ско, если пики хорошо делятся и размечаются одинаково? Может в испарителе установлена довольно высокая температура которая со временем как-то разрушает или портит колоку? время выхода компонента при этом стабильное? Если нет, то может колонка закоксовывется на входе расход через нее начинает плавать и соответственно плавает расход на сброс.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

04.03.2011 // 20:51:43

Редактировано 1 раз(а)

Kolosovу. Тему так хорошо разобрали, что Вам осталось только переварить информацию и решить свою проблему. От себя добавлю, я несколько лет сдаю хроматографы в поверку именно вкалывая пробу вручную. Если прибор в нормальном состоянии (за этим слежу сам), то всегда укладываюсь в СКО, указанное в паспорте прибора. Пользуюсь шприцом Hamilton на 10 мкл, ввожу 1 мкл, работаю на капиллярных колонках. Автосемплера у меня нет, так обхожусь. В работе пользуюсь методом абс. градуировки, хотя конечно же и этот метод и метод внутр. стандарта имеют свои плюсы и минусы.

АМД
Пользователь
Ранг: 184

04.03.2011 // 21:48:24

Времена удерживания стабильны, пики правильной формы. Температура в испарителе не превышает максимальную температуру колонки. Можно было бы допустить нестабильность сброса в испарителе, но как я уже писал, после отрезания куска колонки это исчезает, а потом постепенно в течение года начинает появляться и усиливаться. Эффект пропорционален количеству введенных проб.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.

АМД
Пользователь
Ранг: 184

04.03.2011 // 21:53:35

Подробно я описывал эту ситуацию в теме "что случилось с колонкой"

Kolosov
Пользователь
Ранг: 29

04.03.2011 // 22:02:57

Спасибо еще раз за ценную информацию. Тему действительно разобрали очень тщательно.

Но появился вопрос. Что делать если проблема не в колонке. А в нестабильном сбросе при делении потока. Как можно точно определить, что проблема с делителем потока и доказать это начальству.

Кип
Пользователь
Ранг: 508

05.03.2011 // 6:58:32

Но появился вопрос. Что делать если проблема не в колонке. А в нестабильном сбросе при делении потока. Как можно точно определить, что проблема с делителем потока и доказать это начальству.

Ну тогда вам и автосемплер не поможет

. А чего собственно сбросу быть нестабильным? Если трубки все чистые, как у вас деление организовано? То бишь, хроматограф какой, помоему, вы эту информацию так и не сообщли.

Kolosov
Пользователь
Ранг: 29

07.03.2011 // 11:35:20

Редактировано 3 раз(а)

Кип пишет:
А чего собственно сбросу быть нестабильным? Если трубки все чистые, как у вас деление организовано? То бишь, хроматограф какой, помоему, вы эту информацию так и не сообщли.

Шимадзу 2010. Извините не знаю, как вам сейчас объяснить, как деление организовано.

Колонка HP-1 Agilent Technologies.

Подскажите пожалуйста методику поверки. Нужно ли использовать какой-то специальный поверочный раствор?

АМД
Пользователь
Ранг: 184

07.03.2011 // 14:43:34

Методика поверки должна поставляться вместе с прибором или же вы ее можете взять в Госстандарте. (если никто из форумчан вам не скинет) Конечно же должен быть поверочний раствор отдельный для каждого детектора. Например для ПИДов для Кристалла это раствор гептана в октане, для 3800 С14-С15-С16 в гексане. Ну и какай у вас сброс в испаретеле это должно быть видно в методе, по которому вы работаете.


Ответов в этой теме: 37 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты