Форумы ANCHEM.RU: Жирнокислотный состав масла из молочного жира

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жирнокислотный состав масла из молочного жира >>>

  Ответов в этой теме: 194
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

31.03.2016 // 18:56:04

Thyroxine пишет:
У меня есть одна проблема.
Пока существовал ГОСТ 52253 вопросов не возникало, но теперь действует 32261-2012 и там в приложении Б добавилась строчка "Прочие".
Возникает логичный вопрос: что должно включаться в эти "прочие"?
Дело в том, что на хроматограмме действительно ещё множество незадействованных пиков. У меня получается следующая картина:
Выделены все пики без исключения - сумма прочих превышает 8%
Выделены только те, которые есть в стандартной 37 компонентной смеси - не дотягивает и до 4%
Причём есть несколько пиков, которые по логике должны относиться к кислотам в стандарте, но не совпадающими по времени удерживания.
Множество пиков вообще неидентифицируемых.
Как быть?

Недовдуплил, если честно. Там где у вас 4%, по идее 0% должен быть. Какие же прочие, если у вас все поименованы и посчитаны?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kot
Пользователь
Ранг: 1986

04.04.2016 // 5:56:29

Попалось седня....

"......В Казахстане изымают российскую молочную продукцию
Причина: превышение каприловой, линолевой, капоновой и других кислот...".

kump
Пользователь
Ранг: 3126

04.04.2016 // 10:26:29

kot пишет:
Попалось седня....

"......В Казахстане изымают российскую молочную продукцию
Причина: превышение каприловой, линолевой, капоновой и других кислот...".

Т.е. я так понимаю, просто тупо сравнивают профиль ЖК с таблицей в госте? Не заморачивая себя расчётами отношений.

tarko
Пользователь
Ранг: 4

21.04.2016 // 11:49:13

Редактировано 7 раз(а)

здравствуйте коллеги
у нас тут проблема в том что некоторые пики кислот очень маленькие
на сайте супелк нашел пдф файл в котором несколько вариантов хромотограмм на разных колонках (от 15 до 100 метров) и там пики гораздо крупнее.
мы вводим градуировочную смесь супелко 37 компонентов
хроматограф trace gс колонка sge 25m 0.53 id bp20 2.0
газ носитель азот
хромотограмма radikal.ru/fp/39f31ed56ca940d9aef043a51dee342b

Thyroxine
Пользователь
Ранг: 37

29.04.2016 // 0:46:49

tarko пишет:

Довольно неплохие пики.
Если вас не устраивает, то попробуёте уменьшить split или увеличить объём вкола, но лучше первое.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Климатическая камера UT-7415
Обеспечивают поддержание внутри камеры заданной температуры и влажности с высокой точностью, что обеспечивает создание необходимых условий для проведения промышленных и биологических тестов. Объем камеры: 300 л. Диапазон регулировки влажности: от 60 до 85%. Температурный диапазон: от +10 до +50ºС.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

29.04.2016 // 4:54:36

Редактировано 1 раз(а)

tarko пишет:

Думаю, вполне нормальная ситуация, ведь там есть метиловые эфиры по 200, 400 и 600 мкг, т.е. у разных кислот разные концентрации.
Это раз.
Метиловые эфиры кислот с короткой цепью (С4-С8 и даже частично С10) могут улетать из ампулы/виалы вместе с растворителем, поэтому, их пики у вас одни из самых мелких.
Это -- два.
Отклик детектора так или иначе зависит от i-го эфира, его нужно калибровать отдельно, хотя бы по главным ЖК.
Это -- три.
Высота пиков в не меньшей степени зависит и от условий разделения. Чем оптимальнее они подобраны, тем лучше с этим показателем. В бОльшей степени тут влияет удачно настроенный градиент температуры, и, конечно же, стационарная фаза.
На мой вкус, толщина её великовата, а вот длина -- наоборот. Оптимальное разделение МЭЖК, особенно изомеров по положению двойной связи и цис-/транс-изомеров, достигается на 60-м колонках типа DB-23 / HP-88 (50%-цианопропил-полисилоксан / 88%-цианопропи-арил-полисилоксан) с толщиной стационарной фазы 0,2 uм.
Так как вы не указали марку колонки или её стационарную фазу, а так же тип детектора и его настройки, как и условия разделения, сказать что-то более конкретное весьма сложно, но общие соображения я озвучил

tarko
Пользователь
Ранг: 4

10.05.2016 // 11:13:35

Thyroxine пишет:

tarko пишет:

Довольно неплохие пики.
Если вас не устраивает, то попробуёте уменьшить split или увеличить объём вкола, но лучше первое.

выглядит может и неплохо, но задачу провалили)))

Thyroxine
Пользователь
Ранг: 37

10.05.2016 // 16:38:08

Редактировано 1 раз(а)

Господа, возник такой вопрос:
Как и через что Вы отфильтровываете смесь после смешивания с метилатом натрия при внесении в виалку?
У меня получается следующая картина:
1. Центрифугирование без фильтрации приводит к образованию желеобразного сгустка внутри виалы.
2. Центрифугирование с последующей фильтрацией через бумажные фильтры решает эту проблему, но при этом происходит потеря низкомолекулярных жирных кислот. При использовании обессоленного фильтра (синяя лента) потери невелики, но фильтрация происходит долго и большое количество смеси впитывается самим фильтром; в результате этого изначальный объём смеси приходится увеличивать до 7-8 мл. При использовании обезжиренного фильтра (жёлтая лента) фильтрация происходит быстро и с меньшим объёмом, но потеря низкомолекулярных кислот непростительно велика.
3. Центрифугирование с последующей фильтрацией через мембранный шприцевой фильтр. Использовал 0.45 мкм, какой конкретно - не знаю. Сам фильтр удерживает в себе около 0,5 мл смеси, но можно было не разбавлять пробу, а значительных потерь низкомолекулярных кислот замечено не было.
Вопрос сводится больше к мембранным фильтрам. Какие лучше подходят для этих целей?

VNS
Пользователь
Ранг: 10

25.05.2016 // 20:14:48

надежнее и достовернее проверять молочку по триглицеридному составу по ИСО... Арбитражный метод,быстро,достоверно.

manganumka
Пользователь
Ранг: 5

11.08.2017 // 12:16:04

Добрый день!
подскажите пожалуйста. На заводе установили хроматограф кристалл 5000.2, ПИД, капиллярная колонка 100м, газ азот 99,999
При анализе масла ГОСТ 72,5 масляная, капроновая, каприловая, каприновая, деценовая, лауриновая кислоты заниженные параметры.
Точно такое же масло (та же дата, та же партия, соседние пачки) сдаем в СЭС (независимую лабораторию) все в норме (у них тоже хроматек 5000.2, ПИД, газ азот, только ручной ввод пробы, у нас даж). У них масляная кислота 4,0, у нас выходит 2,1.
В чем может быть причина?


Ответов в этой теме: 194 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты