Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Примесь С к бромгексину рушится на глазах >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Olivka
Пользователь
Ранг: 207


27.10.2010 // 14:57:40     
Спасибо всем огромное за помощь!
Спектральные отношения не проверяли, хотя наш LC Solution от Шимадзу позволяет это делать. Беда в том, что нам особо некогда исследовательской работой заниматься.
Бланки снимали, конечно. С системными пиками нашу примесь никак не спутаешь. Использовали и метод добавок, чтобы идентифицировать пик этой примеси в препарате.

Хорошо хоть примерное RT определили.

Подскажите, как вообще работать с такими малыми количествами вещества. Практические рекомендации какие-нибудь ге можно найти? Тем более, что по ЕР стандартные образцы не предназначены для хранения после вскрытия, а уж про растворы и речи нет. Хотя есть оговорка, что все это на совести пользователя.
Хроматограммы прикладывать не умею, как это сделать?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


27.10.2010 // 16:48:15     
Редактировано 1 раз(а)


Olivka пишет:
ПФ - Раствор фосфорной кислоты 0,035М и метанол в соотношении 50:50. Колонка Discovery C18. Может быть в кислой среде эта примесь распадается? Кошмар!
Примесь С - это (2-аминобензил)-N-метилциклогексиламин.

И все? Н3РО4 и никаких добавок? (Да еще 0,035 М). А почему так странно- в кислой среде? В ЕР написано же- нейтральная среда, да еще на фоне ТЭА. Почему вы условия ЕР игнорите? Амины никто в чисто кислой среде не делает. Будет малое время удерживания с хвостящим пиком. Или вообще двойным пиком. ТЭА нужен для блокировки активных центров (силанольные группы) на силикагеле, пусть он хоть любого энд=кэппинга. Иначе будет сорбция-десорбция и никакой воспроизводимости.
У вас концентрации не слабые, (малые- это когда доли ppb), но и для вас никто азбучных правил не отменял.
Переделайте методу в соответствие с ЕР и посмотрите на резалт.
ЗЫ. На минимальные концентрации нужны минимальные колонки. В принципе, сойдет и ваша, но треба модификатор аминный в элюент. И строгое соблюдение рН.
Olivka
Пользователь
Ранг: 207


27.10.2010 // 16:59:59     
Нам нужно определить в одной пробе бромгексин и натрия бензоат, поэтому такая фаза. Время удерживания приемлемое - 6 мин и 9 мин, воспроизводимость тоже в норме. Метод внешнего стандарта.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


27.10.2010 // 17:34:56     
Редактировано 3 раз(а)

Почему же? Все прекрасно делают, колонки сейчас очень хорошие производят.. Просто чем менее кислая среда, тем слективность, как правило, для оснований лучше

.. а спектральные отношения проверьте! Вообще - никогда не работайте на одной длине волны, если прибор позволяет работать на двух. Не уподобляйтесь людям, произвосящим стандартный перл: "Нам думать некогда, нам работать нужно!"

В целом, я до сих пор не верю, что Вы наблюдаете расщепление пика.. как ни крути - доказательств пока не представлено.. Метод добавки - тоже не верю, если хроматограмма на одной длине волны. Покажите, что при добавке не только увеличивается пик, но и не изменяются спектральные отношения. Кроме того, надо помнить, что напрямую последовательность элюирования при нейтральном и кислом рН сравнивать не совсем корректно

Рекомендации.. инсайдерская информация - Шимадзу сейчас думает над финансированием такого проекта
Olivka
Пользователь
Ранг: 207


27.10.2010 // 17:43:09     
Ох, Константин, уподобляемся, к сожалению! Думы-то ночью одолевают, а на работе дергают со всех сторон, одна мысль долго в голове не живет.
С длинами волн поиграть пробовали, но пока ничего полезного для себя не извлекли. Детектируем все компоненты при 249 нм.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Колбонагреватель UT-4120 Колбонагреватель UT-4120
Предназначены для применения в лабораториях различного профиля для нагрева и выпаривания жидких образцов в круглодонных колбах. Объем колбы 250 мл. Максимальная температура нагрева: +450°С. Мощность: 500 Вт.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


28.10.2010 // 4:23:23     

Olivka пишет:
Ох, Константин, уподобляемся, к сожалению! Думы-то ночью одолевают, а на работе дергают со всех сторон, одна мысль долго в голове не живет.
С длинами волн поиграть пробовали, но пока ничего полезного для себя не извлекли. Детектируем все компоненты при 249 нм.


Включите две длины волны, добавьте к рабочей любую, например, 230 нм, или 210 нм. Отношение высоты пика на 230 и 249 нм также всегда фиксируйте в журнале - это может очень помочь в трудную минуту, когда что-то непонятно "задним числом". Это и есть спектральное отношение.

Видите ли, пока мы не знаем
1) одинаковый ли у двух пиков спектр или разный, и
2) растет ли второй пик при пропорциональном уменьшении первого,

мы можем строить гипотезы до бесконечности. А Вы можете до бесконечности заказывать примесь, а Вас до бесконечности может ругать начальство.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты