Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Примесь С к бромгексину рушится на глазах >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Примесь С к бромгексину рушится на глазах
Olivka
Пользователь
Ранг: 207

24.10.2010 // 12:56:30     
Приходилось ли кому-нибудь иметь дело с примесью С к бромгексину (по Ph.Eur.)? Это N-(2-аминобензил)- N- метилциклогексиламин. Для анализа на ВЭЖХ приготовили раствор 1 мг/мл в метаноле , при первом вколе уже имелся небольшой пичок продукта разложения, а через два часа примесь полностью распалась на два пика. Стандартный образец примеси покупали у LG Standards. Хранили в холодильнике.
Как можно работать с таким веществом? Или это нам так не повезло?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


24.10.2010 // 13:53:08     
Редактировано 1 раз(а)


Olivka пишет:
примесь полностью распалась на два пика.
На два других пика?

Как можно работать с таким веществом? Или это нам так не повезло?

Как, как... Молча. Скрипя зубами.

System suitability: reference solution (a) :
— resolution: minimum 12.0 between the peaks due to
impurity C and bromhexine.
Limits :
— any impurity: not more than twice the area of the
principal peak in the chromatogram obtained with
reference solution (b) (0.2 per cent), and not more than
1 such peak has an area greater than the area of the
principal peak in the chromatogram obtained with
reference solution (b) (0.1 per cent),
— total : not more than 3 times the area of the principal peak
in the chromatogram obtained with reference solution (b)
(0.3 per cent),
— disregard limit : 0.5 times the area of the principal peak
in the chromatogram obtained with reference solution (b)
(0.05 per cent).

Test solution. Dissolve 50 mg of the substance to be
examined in methanol R and dilute to 10.0 ml with the same
solvent.
Reference solution (a). Dissolve 5 mg of bromhexine
impurity C CRS in methanol R, add 1.0 ml of the test
solution and dilute to 10.0 ml with the same solvent.
Reference solution (b).Dilute 1.0 ml of the test solution to
100.0 ml with methanol R. Dilute 1.0 ml of this solution to
10.0 ml with methanol R.

Может, это вполне нормально, что соединение ведет себя так? И где там написано, что "примесь С проверяется хроматографией растворов 1000 ррm, которые непременно распадутся на пару других пиков"?
Olivka
Пользователь
Ранг: 207


24.10.2010 // 16:49:01     
По этой методике готовят раствор 0,5 мг/мл, а у нас был 1 мг/мл, и что тут такого? Почему она должна разваливаться?
Мы сначала ввели в хроматограф раствор, содержащий только примесь, чтобы посмотреть ее время удерживания. К тому моменту, как мы добавили в раствор бромгксин, она уже подразложилась.
10 мг примеси стоит 100 евро, к слову сказать((

Serga
Пользователь
Ранг: 1806


24.10.2010 // 17:09:56     

Olivka пишет:
10 мг примеси стоит 100 евро, к слову сказать((
Это еще что. (Почти задаром). Но дело не в цене.
Я не понимаю, что вас не устраивает в метОде? Делайте, как расписано. На свежих растворах. А потом уж разберетесь, где какая примесь на хроматограмме.
Касаемо стабильности соединения. Я бы поступил так. Тот раствор, где примесь разложилась- отправьте на ГХ-МС, посмотреть что за соединения образовались. По продуктам распада можно сделать вывод о механизме распада, а из него- условия для стабильного хранения предсказать. Только я не понимаю одного- в препаратах бромгексина эта примесь должна столь же быстро распадаться. 2 часа не слишком длительный срок, конечно, придется как-то приловчиться. С аскорбиновой кислотой такой же гемор- валится на глазах.
Olivka
Пользователь
Ранг: 207


24.10.2010 // 17:37:31     
Спасибо за советы. Растворы-то наисвежайшие, а как же. Только какой смысл искать (и нормировать) эту примесь в сиропе бромгексина, если она настолько нестабильна?
МС конечно, хороший метод, но у нас такого оборудования нет и не будет.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


24.10.2010 // 18:42:12     

Olivka пишет:
Только какой смысл искать (и нормировать) эту примесь в сиропе бромгексина, если она настолько нестабильна?
Да я вот тоже так подумал. Фиг его знает, чего они там имели в виду. По идее, соединение не очень похоже на нестабильное. Непонятно, как и на что оно может распадаться.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
4iter
Пользователь
Ранг: 89


25.10.2010 // 17:06:54     
Редактировано 1 раз(а)

Была похожая картина с бисопрололом (в концентрации приблизительно в 0,8 мг/мл примесь А начинала щепиться на два пика, а бисопролол выходил нормальным пиком в такой же концентрации). Разбавили раствор приблизительно в 10 раз и все стало нормально. У вас концентрация испытуемого раствора 5 мг/мл, поэтому предложил бы раствор для проверки пригодности хроматографической системы готовить следующим образом: 0,5 мл испытуемого раствора + 2,5 мг примеси С и до 10 мл метанолом. Посмотрите также на объем ввода (может у вас чувствительности системы хватает с лихвой, поэтому можно уменьшить объем ввода или еще в раз пять уменьшить концентрации растворов). Все равно Вам придется делать валидацию методики.
Olivka
Пользователь
Ранг: 207


25.10.2010 // 17:26:39     
Спасибо большое, будем думать. К сожалению, примеси всего два флакончика по 10 мг, один мы уже использовали. Экспериментировать практически не на чем.
4iter
Пользователь
Ранг: 89


26.10.2010 // 10:23:34     

Olivka пишет:
Спасибо большое, будем думать. К сожалению, примеси всего два флакончика по 10 мг, один мы уже использовали. Экспериментировать практически не на чем.

а зачем вам новый флакончик открывать? попробуйте для начала разбавить старый приготовленный раствор.
Olivka
Пользователь
Ранг: 207


26.10.2010 // 13:10:15     
Да она уже разложилась в этом растворе, на хроматограмме видно, что из одного пика стало два.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


27.10.2010 // 0:05:07     
Один пик может быть системным? И вообще - вы точно уверены, что тот пик, который раньше был основным - имеет отношение к примеси? Вот версия, не лишенная смысла у условиях недостатка информации: Вы имеете два системных пика..

Кстати, а что там за длина волны? УФ спектр или хотя бы спектральные отношения можете отснять? Спектральные отношения отличаются для двух пиков?

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты