Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Примесь С к бромгексину рушится на глазах >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serga
Пользователь
Ранг: 1806


27.10.2010 // 5:06:50     
И в самом деле. Непохоже на то, чтоб "примесь С" так легко распадалась. Надо серьезно разбираться, что там происходит в системе, потому что с азотистыми соединениями можно ждать любых сюрпризов. В зависимости от качества ВЭЖХ колонки, пики могут двоиться, появляться и исчезать по только им одним известным причинам. Несмотря даже на лошадиные концентрации, с которыми вы работаете.
Привлеките капиллярный форез (СЕ)- можно быстро выяснить- два или одно там соединения в остатках ампулки. 10 мг вам должно было хватить черт знает на сколько, а вы уже вторые 10 мг скоро профукаете. Почему СЕ? С азотистыми он лучше дружит, чем ВЭЖХ. (Хотя, откуда у вас СЕ.... Да и с ним тоже опыт обращения нужен, а то наоткрываешь).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


27.10.2010 // 5:33:36     
Лучше, наверное, сначала проколоть сам препарат, увидеть все примеси, понять - кто из них больше смахивает на искомую, а уже потом колоть стандарт.. и подтверждать..
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


27.10.2010 // 11:19:09     
Редактировано 1 раз(а)

Знаете что мне подумалось - у вас рН какой в растворителе? Мб двоение из-за разных форм (амин и аммонийный ион) присутсвующих в растворе параллельно в равновесной концентрации в довольно широких пределах.
4iter
Пользователь
Ранг: 89


27.10.2010 // 13:19:09     
Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС, длина волны по ЕР у них 248, а pH должен быть 7,0 установленный триэтиламином (буфер: 0,5 фосфорки на 1000 мл воды и до нужного pH триэтиламином). На счет разложений: примесь В - это 2-Амино-3,5-дибромбензальдегид, а примесь А - это (2-Амино-3,5-дибромфенил)-3-метанол. По ЕР относительное время удерживания А - 0,1, В - 0,2. А какая колонка использовалась в анализе?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


27.10.2010 // 14:11:19     

DSP007 пишет:
Знаете что мне подумалось - у вас рН какой в растворителе? Мб двоение из-за разных форм (амин и аммонийный ион) присутсвующих в растворе параллельно в равновесной концентрации в довольно широких пределах.

Ну тогда уж можно вспомнить о про более прозаическую причину - старую колонку, не отмытую от ион-парного реагента
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50 УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50
Недорогой прибор для рутинных измерений с широкими возможностями по расширению за счет большого выбора различных приставок и аксессуаров для анализа как жидких, так и твердых образцов
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


27.10.2010 // 14:16:08     

4iter пишет:
КонстантинС, длина волны по ЕР у них 248, а pH должен быть 7,0 установленный триэтиламином (буфер: 0,5 фосфорки на 1000 мл воды и до нужного pH триэтиламином). На счет разложений: примесь В - это 2-Амино-3,5-дибромбензальдегид, а примесь А - это (2-Амино-3,5-дибромфенил)-3-метанол. По ЕР относительное время удерживания А - 0,1, В - 0,2. А какая колонка использовалась в анализе?

Опаньки - вот вам и Юрьев день! Имеем ТЭА - замечательный источник системных пиков. Которые, причем, меняются по интенсивности и даже времени появления в зависимости от состава пробы и вообще большого числа мало контролируемых факторов.

Нужно все - ПФ, НФ, картинки, спектральные отношения, откуда брали реагенты, какая история колонки.. вот для начала примерный список..
Olivka
Пользователь
Ранг: 207


27.10.2010 // 14:36:03     
Это не методике ЕР, анализируем сироп, содержащий бромгексин и натрия бензоат.
ПФ - Раствор фосфорной кислоты 0,035М и метанол в соотношении 50:50. Колонка Discovery C18. Может быть в кислой среде эта примесь распадается? Кошмар!
Примесь С - это (2-аминобензил)-N-метилциклогексиламин.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


27.10.2010 // 14:44:08     
Редактировано 2 раз(а)

Все-таки - как детектируете? есть же хотя бы одно спектральное отношение (если уф сканирующий двухволновый)?

А так.. загадка.. нечему там распадаться..

А вот гипотеза о старой неотмытой от ион-парного реагента колонке пока осталась..

Кроме того, второй пик точно пропорционально увеличивается при уменьшении первого? На всех длинах волн? т.е. Вы точно доказали расщепление пика одного вещества?

Если нет, то тогда .. перекрестного загрязнения никто не отменял.. а бланки Вы снимали? т.е. то же самое, берешь ту же посуду, те же растворители, все то же, только без аналита? .. предположим, засохшая грязька на посуде постепенно растворяется (вот такоя фантазер)..

..и картинок тож нет.. грустно..
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 136


27.10.2010 // 14:45:06     

Olivka пишет:
Это не методике ЕР, анализируем сироп, содержащий бромгексин и натрия бензоат.
ПФ - Раствор фосфорной кислоты 0,035М и метанол в соотношении 50:50. Колонка Discovery C18. Может быть в кислой среде эта примесь распадается? Кошмар!
Примесь С - это (2-аминобензил)-N-метилциклогексиламин.


Соединение "(2-аминобензил)-N-метилциклогексиламин" должно быть стабильно в кислой среде. В щелочной будет очень - очень медленно окисляться кислородом воздуха. Наверное хорошо связывается с ионами металлов. Может такие комплексы и выходят отдельными пиками?
Olivka
Пользователь
Ранг: 207


27.10.2010 // 14:57:40     
Спасибо всем огромное за помощь!
Спектральные отношения не проверяли, хотя наш LC Solution от Шимадзу позволяет это делать. Беда в том, что нам особо некогда исследовательской работой заниматься.
Бланки снимали, конечно. С системными пиками нашу примесь никак не спутаешь. Использовали и метод добавок, чтобы идентифицировать пик этой примеси в препарате.

Хорошо хоть примерное RT определили.

Подскажите, как вообще работать с такими малыми количествами вещества. Практические рекомендации какие-нибудь ге можно найти? Тем более, что по ЕР стандартные образцы не предназначены для хранения после вскрытия, а уж про растворы и речи нет. Хотя есть оговорка, что все это на совести пользователя.
Хроматограммы прикладывать не умею, как это сделать?

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты