| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
причина увеличения температуры начала кипения нефтепродукта >>>
|
 |
|
wchupin Пользователь Ранг: 109 |
 26.05.2013 // 12:02:22
О Боже, когда уже народ перейдёт на SimDis! Чудовищный по своему волюнтаризму метод, эта атмосферная разгонка. Практически, весь текст стандарта состоит из предписаний касательно того, как надо подгонять некоторые истинные значения под привычные «традиционные»... Какому другому химику-аналитику скажи, что мы «имитируем ошибки термометров определённого типа, чтобы не отойти от традиции», так он долго будет пальцем у виска крутить... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Пациент Пользователь Ранг: 78 |
26.05.2013 // 14:03:23
У меня есть приборы обоих типов. Каждый прибор имеет свои плюсы и минусы. Сколько на Вашем SimDis программа показывает Ткип карбинола? Он часто в конденсатах есть в количестве единиц процентов. |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
27.05.2013 // 11:36:51
Угу, и вспышку то же как-то по-другому определять и ДНП по рейду и октановое число и еще наверно много чего, да? 
|
||
|
wchupin Пользователь Ранг: 109 |
30.05.2013 // 21:41:03
В смысле, метанола? Ровно столько, на сколько я откалибрую. Обычно в SimDis используются в качестве калибровочных нормальные парафины, остальное экстраполируется, но, в принципе, ничто не мешает откалиброваться прямо по метанолу... пардон, карбинолу. Хотя для SimDis не очень подходят лёгкие образцы. От комнатной температуры (ну, от 30°C) можно начинать анализ только дизельки, чтобы начало кипения было не ниже 90°C. В противном случае надо замораживать колонку — для нефти обычно замораживают до -20°C. Поэтому Analytical Controls, кстати, пошурупив как следует и посмотрев на эту печальную ситуацию, предложил для нефти так называемый Front End DHA — то есть, значится, чтобы лёгкую часть разгонять на DHA, а остальное, после C8 — уже на SimDis. Потом данные надо объединить — и вуаля, лёгкая часть нефти определяется корректно. DHA берёт всё, что хошь — если надо, и от метана возьмёт. Конечно, такой тандем стоит больше — всё-таки два прибора надо вместо одного, но зато результаты получаются точными. |
||
|
wchupin Пользователь Ранг: 109 |
30.05.2013 // 21:49:49
Да вот Вы шутить изволите, а я давеча внимал пламенной проповеди одного голландца из Shell — он сейчас начальник лаборатории Самал в Атырау. Он вообще дикий фанат методов ближней ИК-спектроскопии. Говорит, что всё определяет по NIR — даже вязкость, причём с большей точностью, чем арбитражными методами. Конечно, всё это делается через корелляции, и главное тут — постоянно поддерживать статистическую базу. Но если грамотно всё делать, то, как он уверял, достаточно понаставить поточных NIR, и всех потом можно увольнять — двух человек оставить, которые будут статистическую модель поддерживать, и всё. Я подивился, конечно, но ему я не мог не поверить — товарищ весьма высокого полёта, и было видно, что он знает, о чём говорит. Конечно, понятно, что при этом лаборатория должна всё равно быть упакована всеми арбитражными приборами, потому что поддержание статистической модели требует постоянных сравнений. Но, я так понимаю, если технологический режим и состав сырья сильно не меняются (а они на самом деле редко когда меняются на реальных заводах), то такая идея вполне жизнеспособна, я думаю. Хотя в применении в SimDis этот вопрос вообще, по-моему, не к месту. Хроматографическая колонка — это тот же перегонный куб, только число теоретических тарелок другое. Получается, что мы измеряем то же самое — температуры кипения, только в более воспроизводимых условиях. Правда, потом опять к тому же приходим — как установить корреляцию с ошибками атмосферной разгонки... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
31.05.2013 // 2:12:07
Редактировано 2 раз(а) Переместите этого "коррелятора с двумя человеками" на соседнюю точку, а через неделю на другую - и гаплык котёнку... Экстенсивная метода, называется. На такой вот подмене понятий и Союз убили. Орёл, блин, высокого помёта. |
||
|
Пациент Пользователь Ранг: 78 |
31.05.2013 // 7:08:07
Хроматографическая колонка, куб и ректификационная колонна - разные вещи. Порядок выхода компонентов на хроматограмме не совпадает с увеличением температуры кипения. Метанол между какими компонентами у Вас выходит? Корреляция установлена и описана в приложениях к соответствующим ASTM. |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
31.05.2013 // 13:28:41
Да вот Вы шутить изволите, а я давеча внимал пламенной проповеди одного голландца из Shell — он сейчас начальник лаборатории Самал в Атырау. Он вообще дикий фанат методов ближней ИК-спектроскопии. Говорит, что всё определяет по NIR — даже вязкость, причём с большей точностью, чем арбитражными методами. Конечно, всё это делается через корелляции, и главное тут — постоянно поддерживать статистическую базу. Но если грамотно всё делать, то, как он уверял, достаточно понаставить поточных NIR, и всех потом можно увольнять — двух человек оставить, которые будут статистическую модель поддерживать, и всё. Я подивился, конечно, но ему я не мог не поверить — товарищ весьма высокого полёта, и было видно, что он знает, о чём говорит. Конечно, понятно, что при этом лаборатория должна всё равно быть упакована всеми арбитражными приборами, потому что поддержание статистической модели требует постоянных сравнений. Но, я так понимаю, если технологический режим и состав сырья сильно не меняются (а они на самом деле редко когда меняются на реальных заводах), то такая идея вполне жизнеспособна, я думаю. Хотя в применении в SimDis этот вопрос вообще, по-моему, не к месту. Хроматографическая колонка — это тот же перегонный куб, только число теоретических тарелок другое. Получается, что мы измеряем то же самое — температуры кипения, только в более воспроизводимых условиях. Правда, потом опять к тому же приходим — как установить корреляцию с ошибками атмосферной разгонки... Ну против ИК экспресс анализаторов я ничего не имею, но арбитражными они в ближайшем будушем вряд ли станут. По причинам Вами же названными - пригодны для стбильных процессов. Как по ним можно получить большую точность вот что-то не пойму, сходимость можно, ну а воспроизводимость как, для вязкости для той же? Против СимДиста на соляру против ничего не имею, результаты хорошо совпадают с 86, но какие мы имеем в то же время с него плюсы: 1. Цена прибора? 2. Время анализа? 3. Точность? Соляра и по 86 хорошо всегда и сходится и вопросизводится как и керосин. Да и вопросы "Почему завышает начало кипения?" наверно не отпадут, просто сейчас проблемы с 86, потом будут с 2887. Начнется то же: А как вы размечаете, как калибруете, какой внешней програмой пользуетесь, как ее настроили? Разве нет? |
||
|
wchupin Пользователь Ранг: 109 |
02.06.2013 // 11:56:30
«Герцог» уже сделал анализатор цетанового числа, CID 510, где они попытались воспроизвести условия внутри цилиндра дизеля. То есть, чтобы это был не чёрный ящик, как Waukesha, а чтобы понятно было, что там внутри — какая температура, какое давление, какая динамика процесса. Говорят, что удалось — полная воспроизводимость с Вакешей, а повторяемость даже больше, потому что движок стучит как хочет, и никто его толком не контролирует, а тут все условия известны. Мне кажется, это хороший пример общей тенденции к отказу от «чёрных ящиков», придуманных сто лет назад, в пользу по-настоящему научных методов. Октановое число, кстати, у них на подходе, но там ещё много исследований надо провести, так что, может быть, годика через три и на октановое число сделают машинку. Я тоже удивился. Подумал: «Неужели ИК-спектр как-то связан с той же вязкостью?» Ну, получается, связан — спектр, по идее, отражает состав смеси, а состав, конечно, и обуславливает все свойства этой смеси. Никакой мистики, если задуматься. Но измерения непрямые, от этого никуда не денешься. Когда мы снимаем спектр, мы измеряем что-то другое, а не вязкость. Поэтому, как верно заметил sinthetic, стоит только составу измениться на крошечную долю процента, как, наверное, вся точность гавкнется. Тем не менее, по словам этого товарища (его зовут Леон Флохил, он начальник лаборатории Самал в Атырау, представитель Shell Global Solutions), на практике всё неплохо работает. Прибор, конечно, дороже. Но на масштабах предприятия это не так важно, наверное — 20 тыс. евро за OptiDist или 60 тыс. за SimDis от Analytical Controls со всеми стандартными образцами и проверками. У AC все эти проверки поставлены, кстати, в наилучшем виде — прогнал стандарт, если кривая куда-то сдвинулась, то сразу бьёшь тревогу и начинаешь искать проблему — дырка там, или расходомер заглючил, или ещё чего. В принципе да, если ставить узкую цель — получить данные по ASTM D86, то OptiDist'а вполне достаточно. Но если надо сделать полную разгонку нефти, атмосферная + вакуумная по D1160... Там ведь придётся сливать мазут из колбы и начинать весь процесс заново. А SimDis в данном случае всё делает за один раз, и поэтому скачка на кривой разгонки посредине не будет. Может быть, я, конечно, сумасшедший перфекционист, но во мне эти разговоры про «эмуляцию ошибок» вызывают тяжёлые чувства. Всё понимаю, со всем согласен, но... Атмосферная разгонка всегда напоминала мне попытку проехать на велосипеде по перилам лестницы. Конечно, можно, кто спорит, и мы искренне восхищаемся теми, кто остался после этого жив, но хочется проложить рядом нормальную гладкую дорожку... |
||
|
chromik Пользователь Ранг: 166 |
02.06.2013 // 18:28:26
wchupin абсолютно прав, а расхождение мнений об оборудовании и методах связано с одним - есть деньги есть современные приборы и есть возможность сравнения с прежними. В России все хотят ездить на иномарках, а как лабораторное оборудование, так покупайте "ладу-калину" или "оку", они же также ездят и дешевле. 19 лет назад нашу лабораторию оснастили современным иностранным оборудованием и старая гвардия лаборантов в штыки встретила инновации. Через 3 года они удивлялись - как вообще могли работать на прежних приборах. Про имитированную дистилляцию нефти могу сказать следующее: 5 проб нефти на хроматографе (Analitical Control) мы делаем за ночь(объем проб по 2 мкл). Физическая разгонка одной пробы идет 12 и более часов, а 5 проб - неделю, в лучшем случае(объем проб по 20 литров). Интересно кто-то проверяет сходимость результатов!? У физической разгонки погрешность сходимости достигает 15-20 градусов, а иммитированной 5. После этого какое оборудование выберет лаборант? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
