Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Контроль правильности и стабильности градуировочного графика >>>

  Ответов в этой теме: 50
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Контроль правильности и стабильности градуировочного графика
Strela
Пользователь
Ранг: 252

16.03.2010 // 6:19:13     
При написании методики для спектрального анализа (в общем случае это не сильно важно) у нас с коллегами возникли вопросы:
1. Как (чем) проверить или проконтролировать правильность построения градуровочного графика? И что вообще следует понимать под выражением "правильность построения градуировочного графика"?
2. Чем следует контролировать стабильность градуировочного графика и в какие параметры мы должны укладываться?

Хотелось бы услышать ваше мнение по этим вопросам.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
alex-chemist
Пользователь
Ранг: 52


16.03.2010 // 10:20:57     

Strela пишет:
При написании методики для спектрального анализа (в общем случае это не сильно важно) у нас с коллегами возникли вопросы:
1. Как (чем) проверить или проконтролировать правильность построения градуровочного графика? И что вообще следует понимать под выражением "правильность построения градуировочного графика"?
2. Чем следует контролировать стабильность градуировочного графика и в какие параметры мы должны укладываться?

Стрелка !

ГРАФИК сам по себе СТАБИЛЬНЫЙ, т.е. эта кривая (в частном случае ПРЯМАЯ) после того как построена уже НЕ ИЗМЕНИТСЯ - могут меняться некоторые характеристики прибора-анализатора, которые определяют корреляцию (т.е. связь) между концентрацией определяемого элемента и величиной сигнала-отклика, вырабатываемого детектирующей системой (фотоэлемент, фотоумножитель и т.п.).
Что касается нормативных требований к градуировочному графику - смотри на этом форуме в разделе "МЕТРОЛОГИЯ"...
Strela
Пользователь
Ранг: 252


16.03.2010 // 11:34:26     

alex-chemist пишет:

ГРАФИК сам по себе СТАБИЛЬНЫЙ, т.е. эта кривая (в частном случае ПРЯМАЯ) после того как построена уже НЕ ИЗМЕНИТСЯ - могут меняться некоторые характеристики прибора-анализатора, которые определяют корреляцию (т.е. связь) между концентрацией определяемого элемента и величиной сигнала-отклика, вырабатываемого детектирующей системой (фотоэлемент, фотоумножитель и т.п.).

Именно по тому что со временем меняются характеристики измерительного оборудования, меняется и сам график!!!
alex-chemist
Пользователь
Ранг: 52


16.03.2010 // 16:52:09     

Strela пишет:

alex-chemist пишет:

ГРАФИК сам по себе СТАБИЛЬНЫЙ, т.е. эта кривая (в частном случае ПРЯМАЯ) после того как построена уже НЕ ИЗМЕНИТСЯ ...


Именно по тому что со временем меняются характеристики измерительного оборудования, меняется и сам график!!!


...... это будет уже ДРУГОЙ график...
(т.е. каждому периоду времени соответствует СВОЙ калибровочный график )
Strela
Пользователь
Ранг: 252


16.03.2010 // 16:56:56     
Согласитесь, не всегда удобно каждый раз строить новый график, да и меняться он может в процессе измерения. Например будет выгорать источник излучения (лампа), газ может заканчиваться и т.д.
yenisey
Пользователь
Ранг: 3


16.03.2010 // 17:06:42     
Если у тебя спектрофотометр(фотоколориметр), то ты один раз строишь график, и потом раз в полгода проверяешь его стабильность по трём точкам. Если атомно-абсорбционный спектрофотометр, то придется каждый раз перед каждым измерением строить график, тут уже придется ориентироваться по гсо.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
Professor
Пользователь
Ранг: 63


16.03.2010 // 19:01:29     

Strela пишет:
При написании методики для спектрального анализа (в общем случае это не сильно важно) у нас с коллегами возникли вопросы:
1. Как (чем) проверить или проконтролировать правильность построения градуровочного графика? И что вообще следует понимать под выражением "правильность построения градуировочного графика"?


У нас принято правильность определять шифрованной пробой (2-3 штуки).
Т.е. начальник к растворам шкалы добавляет ещё несколько неизвестных концентраций (ГХ строит другой человек). Затем по раскрытию шифровок ГХ утверждают или делают повторную градуировку. Конечно, такой подход имеет право быть в фотометрии... но, может быть, в потенциометрии.
Strela
Пользователь
Ранг: 252


16.03.2010 // 21:00:40     

Professor пишет:

У нас принято правильность определять шифрованной пробой (2-3 штуки).
Т.е. начальник к растворам шкалы добавляет ещё несколько неизвестных концентраций (ГХ строит другой человек). Затем по раскрытию шифровок ГХ утверждают или делают повторную градуировку. Конечно, такой подход имеет право быть в фотометрии... но, может быть, в потенциометрии.
А какой норматив для контроля? погрешность шифрованной пробы? Но это ведь оперативный контроль.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


16.03.2010 // 21:24:04     

Professor пишет:

Strela пишет:
При написании методики для спектрального анализа (в общем случае это не сильно важно) у нас с коллегами возникли вопросы:
1. Как (чем) проверить или проконтролировать правильность построения градуровочного графика? И что вообще следует понимать под выражением "правильность построения градуировочного графика"?

У нас принято правильность определять шифрованной пробой (2-3 штуки).

По-моему, есть смысл различать понятия "правильность построения градуировочного графика" и "контроль стабильности градуировочной характеристики".
Уважаемым Professorом описан процесс контроля стабильности градуировочной характеристики.
А правильность, это оценка коэффициента корреляции.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


16.03.2010 // 21:42:48     
Редактировано 1 раз(а)

Ну ребята, ну как же так можно.. это ж основы аналитической химии..

Это не на форуме надо обсуждать, а просто "учить матчасть"... Я даже не знаю..

Ну, чтобы уж совсем это не выглядело странно, хотя бы для начала посмотрите по ГОСТу термины, которые существуют в количественном анализе. Понятия "стабильность" не существует. Есть "точность", которая состоит из "правильности" и "прецизионности"; "прецизионность" состоит из "повторяемости" и "вопроизводимости"..

А то такими темпами мы превратимся в американский форум.. с вопросами "что такое время удерживания?"
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


17.03.2010 // 1:37:53     
Редактировано 1 раз(а)


КонстантинС пишет:
Понятия "стабильность" не существует. Есть "точность", которая состоит из "правильности" и "прецизионности"; "прецизионность" состоит из "повторяемости" и "вопроизводимости"...
Сожалею, но "стабильность" - есть... и именно в ГОСТах
Поиск по "ГОСТ стабильность градуировочной характеристики" например в Yandex

Давай, Костя, уж метроллогам метрологово, а ВЭЖХ - вэжхистам Все не обхватишь...

  Ответов в этой теме: 50
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты