| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите выбрать капиллярную колонку >>>
|
 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 16.04.2010 // 20:33:23
Вы это серьезно? Я честно лет уж как 20 считал, что процесс приготовления даже капиллярной голлеевской колонки - это не вопрос пользователя методики или оператора прибора. В условиях средней лаборатории теоретически можно приготовить хорошую капиллярную колонку. При наличии ряда навыков, опыта и знания некоторых "ноу-хау", то бишь - технологических секретов. Людей, которые это смогут сделать действительно хорошо, в мире не так и много. А потому наверняка в пресловутой методике ничего подобного не предполагалось. Проще купить. Не поскупившись. По теме. Все правильно сказали, вроде. Но я бы Вашу задачу решал бы на фазе OV17, то есть - на силоксане с 50% фенильных групп. Очень универсальная фаза. Моя любимая.  У нее по сравнению чисто с метилсилоксановыми фазами (OV1, SE30, DB1, ZB1 и нечто подобное) есть чуток полярности для повышения селективности и чемпионство по термостойкости и стабильности НЖФ. Очень не мало. 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2699 |
16.04.2010 // 20:48:01
Редактировано 1 раз(а) Проблема то привязке к фармстатье. И мало того- смысл разговора с женщиной которая прописывает фармстатью под наше предприятие- что фаза колонки и методика спущена свыше и что от режимов нельзя будет отступать вообще. Вот в этом и засада. Может кто из участников форума в курсе событий? То есть утверждена скажем в Москве методика что остаточные растворители в цефазолине определяются строго на кварцевой капиллярной колонке длинной 30м, внутренний диаметр 0,32 мм с нанесённой неподвижной фазой фенил/метилсилоксан-5/95 с температурой колонки 40 градусов, температуры испарителя 150 градусов и температурой детектора 200 градусов. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
16.04.2010 // 21:22:49
Проблема то привязке к фармстатье. И мало того- смысл разговора с женщиной которая прописывает фармстатью под наше предприятие- что фаза колонки и методика спущена свыше и что от режимов нельзя будет отступать вообще. Вот в этом и засада. Может кто из участников форума в курсе событий? То есть утверждена скажем в Москве методика что остаточные растворители в цефазолине определяются строго на кварцевой капиллярной колонке длинной 30м, внутренний диаметр 0,32 мм с нанесённой неподвижной фазой фенил/метилсилоксан-5/95 с температурой колонки 40 градусов, температуры испарителя 150 градусов и температурой детектора 200 градусов. Ну стать на некоторое время Мальчишом-Кибальчишом. Ну типа. "Ты чего, начальник?! Мы все по закону, то бишь - по методике делаем. Никаких своих нововведений!" Проверить это сложно. Ну а если серьезно, то я не представляю тонкостей Вашей работы и Ваших же взаимоотношений с органом по аккредитации и своим руководством именно по этому вопросу. А потому на реал ничего советовать не могу. Хирургические операции с консультациями по телефону - вещь бесперспективная. Ну значит - покупайте колонку, как в фармстатье. Самое безопасное для Вас. Но не значит, что самое лучшее. Вон тут ГОСТы обсуждаем на этот счет. А уж фармстатьям такие недостатки просто обязаны быть присущи... |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2699 |
30.10.2010 // 22:18:44
Редактировано 1 раз(а) Продолжение темы. В результате по совету господина Перепёлкина купили колонку Оптима-5 30м*0,32 с толщиной фазы 5 мкм. Но вопрос я задавал по разделению хлористый метилен, ацетон , ацетонитрил. А сейчас на цефазолине нужно разделить ацетон и ИПС с Rs не менее 2.5 Я разделяю с Rs не более 1.0 Сообветсвенно вопрос- я что-то не так делаю? Дружественное предприятие разделяет на колонке DB-624, предложенной ПалПалычем. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
31.10.2010 // 0:37:27
Давай режим и картинку
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2699 |
31.10.2010 // 0:47:13
Ну самый крайний режим- обьём пробы 0.5 мкл(и 0.2 колол) деление потока 1:10(и 1:20 ставил), температура 31град цельсия!!!! поток 0.5 мл/мин, газ гелий(на азоте хуже) ПИД |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
31.10.2010 // 0:58:11
31? Гхм... А фаза хорошо работает на такой низкой температуре? По скорости газа ты на оптимуме? Хотя вряд ли, раз у тебя одинаковы расходы на водороде и на гелия. Значит первым делом - найти оптимум и работать строго на нем. Если есть запас по чувствительности, можно попробовать еще увеличить деление и посмотреть, не будет ли лучшее разделение. Колонка - с толстой фазой, а они дают более широкие пики по сравнению с тонкокожими. Да, допустимая нагрузка выше, однако это тебя в данном случае не колышет. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
31.10.2010 // 0:59:37
Редактировано 1 раз(а) Кстати, азот должен давать чуть лучшее деление - меньше диффузия. Длина колонки - 15? ПС: увидел, что 30. Оптима 5, d=0.32 mm, s=5 um, L=30 m. |
|||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2699 |
31.10.2010 // 1:03:36
Редактировано 1 раз(а) Изначально начинал с потока 3.3мл/мин, и температуры 65- был один пик. Практически два отдельных пика получаю только на режимах в редыдущем посте. Деление и обьём пробы доводил пока 2 пика не становились на уровне шумов. Хроматограф производителем не настраивался изначально на работу с капиляркой- поэтому я не исключаю, что руки не оттуда растут 
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
31.10.2010 // 2:37:57
Редактировано 1 раз(а) В смысле? Раз есть деление потока, инжектор капиллярный. А поддув в ПИД сколько? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
