Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

GC-8APF Shimadzu: датчик температуры, инструкция >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


матрешка
Пользователь
Ранг: 13


15.02.2010 // 12:23:34     
Уважаемый Пал. Палыч!
Простите, что снова обращаюсь к Вам, может быть, для Вас и незначащими вопросами, но больше мне не с кем посоветоваться. Оказывается, проблемы еще только начались.
Перешла работать от масла к экстрактам, пыталась добиться снижения огромного дрейфа ацетона, путем снижения величины пробы, изменяла температурный и временной режимы анализа, но увы…. Пришла к выводу, что здесь причины в чем-то другом, как Вы правильно обращали мое внимание на детекторные газы, скорее всего в их соотношении или в самой колонке.
Не подскажете ли Вы мне, как правильно установить соотношение давлений Н2, N2, Air, не имея соответствующих приборов. Или в моем случае только путем подбора на ощупь? Пыталась разобраться с графиками инструкции, но успеха не достигла.
Перед тем, как я начала работать с хроматографом, на датчиках давления были следующие показания:
PRIMARY – 4; Garrier Gas 1 ~ 1,8 в начале анализа, т.е. при 700, ~ 2,0 в конце (при 1800); на датчике Н2 - 0,5; воздуха – 0,25.
Было ли так в начале (при установке и настройке) или же менялось предыдущим оператором - неизвестно. Меня насторожило то, что на самых первых хроматограммах (они сохранены в компе) показание оси напряжения в мв. изначально нулевая линия выходила при ~ 16-17 мв, после выхода пика растворителя (ацетон) она несколько поднималась до ~ 24-25 мв. Когда я начала работать, показания были совсем другие. Нулевая линия выходила уже при ~ 60 мв. и поднималась (после выхода ацетона) до ~ 70-80 мв. Поэкспериментировав с давлением газов (снизила давление Н2 до 0,25), напряжение упало, показания при выходе нул. линии снизилось ~ до 19 мв. Хроматограмма не претерпела особых изменений при const.температурного и временного режима анализа, но времена удерживания компонентов совпали с изначально настроенными в таблице компонентов, что навело меня на мысль об изменении режимов газов предыдущим оператором. Теряюсь, как же выйти из положения – правильно отрегулировать соотношения газов, не имея соответствующих приборов? И в этом ли причина? Оказывается, как выяснилось теперь, сама колонка переставлялась внутри термостата, т.е. менялись местами концы входа и выхода (взаимозаменялись), теперь, как я понимаю (по шимадзевской инструкции этого категорично делать нельзя), нужно ее реанимировать, т.е. укоротить конец соединения с инжектором. В общем, загадок полна сума, и какую в первую очередь пытаться разгадывать? Не знаю. Посоветуйте что-либо. С уважением В.В.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.02.2010 // 14:48:14     
Матрешка, спросите у мамы есть ли под рукой "Высокоэффективная газовая хроматография" под ред. Хайвера, и если нет, распечатайте ей chromatography.by.ru/book/haiver.pdf
Взял отсюда: chromatography.by.ru/lecture/book.html , там есть и другие книжки.

Изменение расхода воздуха и водорода приводит к изменению чувствительности пламенно-ионизационного детектора. В случае капиллярной колонки драматически влияет и расход газа для поддува в детектор. А если хроматограф изначально для насадочных колонок, с большими объемами коммуникаций, то и пики могут исчезнуть при определенных условий.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


15.02.2010 // 16:55:18     

матрешка пишет:
Теперь (пока у нас одна колонка, а работать-то надо) у меня возникла одна “крамольная” мысль. У эфирного масла кориандра основным наиболее постоянным компонентом является линалоол и, по данным ученых, его содержание в эфирном масле хорошо коррелирует с содержанием самого масла. И по хроматограммам он неплохо идет, расхождения во второй цифре после запятой. Как Вы думаете, есть ли смысл использовать его концентрацию (не площадь пика) как аргумент для соотношения с содержанием эфирного масла в экстракте? Я, конечно, понимаю некоторую абсурдность своих мыслей: ведь в большом спектре образцов этот показатель также будет варьировать, но, учитывая его тесную корреляцию с содержанием эфирного масла (гораздо большую, чем ∑S общей всех пиков), может это нас несколько выручит. Это пока что только мои “умоброжения”.

Я не совсем понял Вашу мысль: как Вы собираетесь определять его концентрацию в масле ("не площадь пика"), не зная количества самого масла? Более того, последнее Вы с помощью этой замысловатой процедуры ещё и собираетесь определить. Может Вы всё-таки хотели по площади пика этого вещества определять концентрацию масла в образце?


матрешка пишет:
Теперь другой вопрос. Не могли бы Вы более подробно описать “одесский ” вариант конфигурации хроматографа, режимы его работы с эфирными маслами? Буду очень благодарна.
С уважением В.В.


К сожалению, я что-то не нашёл никакой информации у себя на компьютере, кроме одной странной хроматограммы в GC Solution. Из неё следует, что работали при Тинж=250С, Тдет=260С (оба) и Ткол=245С (изотерма). Газ-носитель - гелий, 200кПа. Но я помню, они вроде работали с программированием температуры. Что касается конфигурации, то, как я говорил, это: Shimadzu GC-2010A с SPL-2010 и двумя FID-2010. Колонки AT-1 и AT-1000 одинаковых размеров 30м х 0.25мм х 0.25мкм. Предколонка с расщепителем пр-ва SGE p/n 123632. Родной шимадзевский ни к чёрту не годится, я его и заменял. Может, этим летом побываю там ещё раз, тогда возьму у них условия методов.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


15.02.2010 // 17:24:12     
Редактировано 2 раз(а)


матрешка пишет:
Уважаемый Пал. Палыч!
Простите, что снова обращаюсь к Вам, может быть, для Вас и незначащими вопросами, но больше мне не с кем посоветоваться. Оказывается, проблемы еще только начались.
Перешла работать от масла к экстрактам, пыталась добиться снижения огромного дрейфа ацетона, путем снижения величины пробы, изменяла температурный и временной режимы анализа, но увы…. Пришла к выводу, что здесь причины в чем-то другом, как Вы правильно обращали мое внимание на детекторные газы, скорее всего в их соотношении или в самой колонке.
Не подскажете ли Вы мне, как правильно установить соотношение давлений Н2, N2, Air, не имея соответствующих приборов. Или в моем случае только путем подбора на ощупь? Пыталась разобраться с графиками инструкции, но успеха не достигла.
Перед тем, как я начала работать с хроматографом, на датчиках давления были следующие показания:
PRIMARY – 4; Garrier Gas 1 ~ 1,8 в начале анализа, т.е. при 700, ~ 2,0 в конце (при 1800); на датчике Н2 - 0,5; воздуха – 0,25.
Было ли так в начале (при установке и настройке) или же менялось предыдущим оператором - неизвестно. Меня насторожило то, что на самых первых хроматограммах (они сохранены в компе) показание оси напряжения в мв. изначально нулевая линия выходила при ~ 16-17 мв, после выхода пика растворителя (ацетон) она несколько поднималась до ~ 24-25 мв. Когда я начала работать, показания были совсем другие. Нулевая линия выходила уже при ~ 60 мв. и поднималась (после выхода ацетона) до ~ 70-80 мв. Поэкспериментировав с давлением газов (снизила давление Н2 до 0,25), напряжение упало, показания при выходе нул. линии снизилось ~ до 19 мв. Хроматограмма не претерпела особых изменений при const.температурного и временного режима анализа, но времена удерживания компонентов совпали с изначально настроенными в таблице компонентов, что навело меня на мысль об изменении режимов газов предыдущим оператором. Теряюсь, как же выйти из положения – правильно отрегулировать соотношения газов, не имея соответствующих приборов? И в этом ли причина? Оказывается, как выяснилось теперь, сама колонка переставлялась внутри термостата, т.е. менялись местами концы входа и выхода (взаимозаменялись), теперь, как я понимаю (по шимадзевской инструкции этого категорично делать нельзя), нужно ее реанимировать, т.е. укоротить конец соединения с инжектором. В общем, загадок полна сума, и какую в первую очередь пытаться разгадывать? Не знаю. Посоветуйте что-либо. С уважением В.В.

Уважаемая В.В.!
Экспериментировать с расходами детекторных газов не нужно. Эти расходы определены конструкцией детектора и независимо от методов имеют одни и те же значения. Кстати, близкие практически у всех хроматографов разных производителей. Шимадзу традиционно использует для детекторных газов схему регулировки по давлению. В линию вставлено пневмосопротивление и расход газа на выходе находится в прямой зависимости (но не линейной) от давления на входе. У Шимадзу пневмосопротивления для водорода и для воздуха подобраны таким образом, что оптимальные расходы в обоих случаях достигаются при одинаковых давлениях на манометрах 50кПа (или 0.5 бар). Их и нужно выставить на приборе. FYI: Вообще, существует правило, по которому соотношение водород-воздух должно быть 1 : 10.
Давление на колонке меняется, т.к. у Вас установлен совершенно не пригодный для капиллярных колонок mass flow controller. В Вашей ситуации я бы порекомендовал выкрутить его на максимум (в направлении стрелки INC) и регулировать давление регулятором PRIMARY. Какое точно - зависит от параметров Вашей колонки. Таким корявым способом этот девайс с капиллярной колонкой будет работать гораздо лучше.
Кстати, Varban натолкнул на мысль, а как у Вас поддув в детектор организован, что-то Вы нигде об этом не упоминали?
матрешка
Пользователь
Ранг: 13


21.02.2010 // 12:09:50     
Уважаемый Пал Палыч!
Большое Вам спасибо за советы, они мне очень пригодились.
С давлением, вернее, с соотношением газов немного “врубилась.” Мой “эксперимент” с детекторными газами заключался в том, что я установила одинаковое соотношение Н2 и Air (изначально было: Н2 – 0,5 и Air – 0,25,) У меня почему-то лучше получается при Н2 – 0,25 и Air – 0,25, не знаю, правильно ли?). Primary оставила 4; G.G. закрутила к INC до отказа, по Вашему совету. При попытках снижения давления азота - не успевает выходить последний компонент (t программа 65-150, 100 С/мин, 10 мин, INI/DET- 250). Сама хроматограмма уже неплохая, все компоненты раздельные и относительные величины вроде бы неплохо, но теперь у меня еще одна головная боль: слишком большой дрейф растворителя (ацетона), перешла на пробу в 1 мкл. думала, что поможет, но увы… У меня есть подозрения в не совсем правильном подсоединении колонки к инжектору (шимадзеаский адаптер). По переводу (с “шимадзевской картинки” к колонке) и по другим источникам - устанавливать необходимо, руководствуясь инструкцией к колонке, но увы… у меня её нет (колонка USA Zebron – 1В). На сколько выдвинуть капилляр колонки из адаптера (и надо ли ?), (соответственно и глубина погружения иглы при вводе) – не.знаю, переставляли мастера после ремонта детектора тоже не сведущие в этом вопросе. Посоветуйте, пожалуйста, как практически выйти из положения? То же самое и по подсоединению к детекторному гнезду. Возможно, Вам покажутся мои вопросы смешными, но когда один на один с прибором и без какой-либо документации на него (не считая самостоятельного перевода шимадзевской инструкции, в которой тоже маловато информации по практическим вопросам) проблемы возникают одна за другой.

С уважением В.В.

Пал Палыч, мама еще прислала в этом сообщении схему и табличку, не знаю как её сюда добавить. Может Вам на почту прислать?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
матрешка
Пользователь
Ранг: 13


21.02.2010 // 12:10:56     
Уважаемый Varban!
Моя “Матрешка” переслала по Вашему совету Хайвера, большое спасибо. У меня такой и близко не было. Вот теперь изучаю.
С уважением В.В.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


21.02.2010 // 16:14:19     

матрешка пишет:
Мой “эксперимент” с детекторными газами заключался в том, что я установила одинаковое соотношение Н2 и Air (изначально было: Н2 – 0,5 и Air – 0,25,) У меня почему-то лучше получается при Н2 – 0,25 и Air – 0,25, не знаю, правильно ли?).


Вы меня не слушаете: я же Вам написал, что никаких экспериментов с детекторными газами делать не нужно, выставить на обоих манометрах (водород и воздух) по 0.5 и забыть. Наклеить крест-накрест лейкопластырь и написать "Не трогать!!!". Правда, это справедливо только для исправной системы, если в процессе ремонта(ов) "мастера" повредили пневмосопротивления (согнули, обломали, выкинули за ненадобностью и т.п.), то одному Богу известно, какие давления нужно выставлять. Желательно рассоединить обе линии подводки газов к детектору и проверить расходы с помощью расходомера (напр. пенного). При указанных давлениях расход водорода должен быть около 50мл/мин, а воздуха - около 500.


матрешка пишет:
Primary оставила 4; G.G. закрутила к INC до отказа, по Вашему совету. При попытках снижения давления азота - не успевает выходить последний компонент (t программа 65-150, 100 С/мин, 10 мин, INI/DET- 250).


Тут что-то не сходится, или Вы не то покрутили, или не то написали. После того, как Вы выкрутили на максимум регулятор расхода, у Вас давление на входе в колонку должно было вырасти до уровня Primary - 4 бара. После этого Вы уже регулятором давления Primary должны были вернуть его к прежнему уровню - 1.8 бара, или чуть более высокому. Если этого не произошло, то или что-то с регулятором расхода, или просто Вы ошиблись.



матрешка пишет:
У меня есть подозрения в не совсем правильном подсоединении колонки к инжектору (шимадзеаский адаптер). По переводу (с “шимадзевской картинки” к колонке) и по другим источникам - устанавливать необходимо, руководствуясь инструкцией к колонке, но увы… у меня её нет (колонка USA Zebron – 1В). На сколько выдвинуть капилляр колонки из адаптера (и надо ли ?), (соответственно и глубина погружения иглы при вводе) – не знаю, переставляли мастера после ремонта детектора тоже не сведущие в этом вопросе. Посоветуйте, пожалуйста, как практически выйти из положения? То же самое и по подсоединению к детекторному гнезду.


А я Вас уже несколько раз спрашивал об этом. Проблемы с хвостом пика растворителя вполне могут быть вызваны неправильным положением колонки. Как я уже говорил, по идее, у Вас капиллярная колонка должна быть подсоединена с помощью шимадзевского набора CLH-800. Поройтесь в документации, возможно, есть какая-нибудь бумажка. Если да, тогда я смогу что-то подсказать с глубиной установки колонки. Если это что-то самодельное, тогда сложнее. В инструкции на колонку такой информации в принципе быть не может, только инструкциях на "железо". А что за мастера по ремонту детектора, "несведущие в этом вопросе"? Вы уверены, что его починили?


матрешка пишет:
Пал Палыч, мама еще прислала в этом сообщении схему и табличку, не знаю как её сюда добавить. Может Вам на почту прислать?

Как это сделать смотрите вверху, в разделе "Помощь", подраздел "Как я могу вставить рисунок?". Лучше всё-таки выложить на форум, я тут не один такой умный, может ещё кто-то чего подскажет...
матрешка
Пользователь
Ранг: 13


21.02.2010 // 16:32:03     
Что-то у меня никак не получается с рисунком и табличкой... Может все-таки на почту? А Вы если посчитаете нужным сюда выложите? Прошу не счесть за наглость, у меня правда не получается...
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


21.02.2010 // 16:48:27     

матрешка пишет:
Что-то у меня никак не получается с рисунком и табличкой... Может все-таки на почту? А Вы если посчитаете нужным сюда выложите? Прошу не счесть за наглость, у меня правда не получается...

Хорошо, пишите сюда: labitex(a)gmail.com
Prolabor
Пользователь
Ранг: 559


21.02.2010 // 17:05:28     

матрешка пишет:
Что-то у меня никак не получается с рисунком и табличкой... Может все-таки на почту? А Вы если посчитаете нужным сюда выложите? Прошу не счесть за наглость, у меня правда не получается...

anchem.ru/forum/help.html#images

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты