Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

GC-8APF Shimadzu: датчик температуры, инструкция >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: GC-8APF Shimadzu: датчик температуры, инструкция
матрешка
Пользователь
Ранг: 13

13.01.2010 // 21:28:43     
Редактировано 2 раз(а)

Здравствуйте форумчане! Сразу хочу просить прощения, что вообще зашла на этот форум, так как все что вы здесь обсуждаете - для меня "китайский язык" ( я простой бухгалтер). Несмотря на это, очень надеюсь на вашу помощь. Дело в том, что моя мама - ваша коллега. У нее самой нет доступа к интернет, и живет она от меня за 1000 км, а я очень хочу ей помочь. У нее возникли проблемы с настройкой хроматографа (если я правильно поняла - плохо работает датчик температуры). Русскоязычной инструкции почему-то нет, поэтому все "наощупь". Прибор GC-8APF Shimadzu. Пожалуйста, если кто-нибудь знает где можно найти инструкцию, или просто может что-то подсказать по этому поводу - откликнитесь! Если для того чтоб вы смогли мне помочь необходимы какие-то уточнения, то я обязательно свяжусь с мамой и предоставлю их. Заранее благодарна за понимание!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


13.01.2010 // 23:58:51     
Дорогая матрёшка!

Вы взялись за очень сложное дело. Это почти всё равно, что через Вас помочь маме посадить самолёт . Получить русскую инструкцию к этому старичку нереально, разве что какая-нибудь организация когда-то специально для себя заказывала перевод. С английской могу помочь. И, боюсь, что с этой неполадкой Вашей маме русская инструкция на этот прибор мало поможет.

Что значит "плохо работает датчик температуры"? Сам датчик или работает, или нет. Если не держит температуру, это больше похоже на электронику.
Какой именно датчик, там их два: COL и INJ/DET?
Попросите Вашу мать поподробнее описать неисправность, а то так сложно что-либо советовать...

матрешка
Пользователь
Ранг: 13


14.01.2010 // 0:11:10     
Спасибо огромное, что откликнулись! Я завтра уточню, вернее попытаюсь достоверно передать информацию в обе стороны!!!
матрешка
Пользователь
Ранг: 13


14.01.2010 // 19:24:03     
Добрый вечер! Сегодня уточнения по проблеме получила от мамы по факсу!
Цитирую:
К специалистам-химикам за помощью!

Проблема: при работе на хроматографе нет хорошей сходимости повторных анализов.
Сведения:
1.Хроматограф GC-8A с программатором температур фирмы Shimadzu;
2. Колонка капиллярная – одна,
З Детектор ПИД-1 , выносной усилитель детектора ПИД-1
4. Компрессор Хроматэк;
5. Генератор водорода “Цвет-Хром”;
6. Программное обеспечение Хроматэк Аналитик,версия 2,5.
Поджиг и ввод пробы ручной, режим работы программируемый 70-2000 С, t инжектора/детектора 2500 С, газ-носитель - азот.
Анализ эфирных масел и экстрактов.
Проблема:
Наблюдается при одном и том же режиме систематическая цикличность изменений показаний (сумма площадей всех пиков компонентов) при анализе одной и той же смеси (из одной пробирки) при повторных анализах. Начиная с первого и вплоть до 3-4 го анализа, идет постоянное увеличение ∑ S площадей всех пиков, затем резкий сброс (без каких-либо внешних воздействий) до первого значения и цикл повторяется с начала, причем показатели следующего цикла неплохо сходятся с показателями первого цикла, но с аналогичным нарастанием.
Не могу определиться, в чем причина? Если кто с таким встречался, подскажите, пожалуйста, в чем дело? Сначала подозревала датчик температур, так как сигнальная лампа температуры колонки работает не так, как описано в инструкции.
И еще один из множества вопросов: в сделанном мной переводе инструкции к GC-8A с английского не могу понять одну вещь. Инструкция гласит: введите образец и нажмите Start в соответствующее (установленное, выбранное) время. Какое? 1-2-3-….5 сек? Как установить оптимальность, или просто приспособиться?
Буду очень и очень благодарна, если кто даст мне советы по проблемным вопросам.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


15.01.2010 // 1:48:54     
Редактировано 3 раз(а)

Эти явления, которые описывает Ваша мама, не могут быть вызваны неправильной работой термостата: если бы менялась температура, уходили бы времена удерживания, а не площади пиков. Тут скорее проблема с подачей детекторных газов, пусть смотрит компрессор, генератор водорода. А насколько площади меняются, в % выражении?

Как капиллярная колонка подключена к этому "некапиллярному" хроматографу? Через Шимадзевский сплит-адаптер CLH-800 или что-то самодельное? Возможно, проблема в делителе потока.

И что значит "сигнальная лампа температуры колонки работает не так, как описано в инструкции"? А как?

По вопросу из инструкции. Смысл этой фразы состоит в следующем. Как правило, температурная программа ГХ начинается с изотермического участка продолжительностью 1-5 мин (может и больше). В современных компьютеризированных моделях этот участок программируется вместе со всей температурной программой, а здесь такой возможности нет, и производитель рекомендует сделать это вручную. Первым приближением может быть время выхода пика растворителя: как вышел, так и жмите на "старт". Только при этом имейте ввиду, что программное обеспечение Хроматэк Аналитик нужно стартовать сразу после вкола (лучше одновременно), а не со стартом температурной программы!
матрешка
Пользователь
Ранг: 13


15.01.2010 // 19:16:22     
Добрый вечер! У мамы появилась еще куча вопросов!!! Позже обещала мне их отправить, а пока интересуется: есть ли возможность оптимальной настройки программы Хроматэк Аналитик 2.5 с Шимадзевским хроматографом или ее можно использовать только в качестве самописца? (вроде так спрашивала)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Суховоздушный стерилизатор UT-4735 Суховоздушный стерилизатор UT-4735
Предназначены для дезинфекции высокой температурой биологически активных образцов (разрушения биоплазмы клеток, денатурирования белков и др.). Температурный диапазон: от +10 до +250°С. Объем камеры: 35л.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


15.01.2010 // 19:57:05     

матрешка пишет:
Добрый вечер! У мамы появилась еще куча вопросов!!! Позже обещала мне их отправить, а пока интересуется: есть ли возможность оптимальной настройки программы Хроматэк Аналитик 2.5 с Шимадзевским хроматографом или ее можно использовать только в качестве самописца? (вроде так спрашивала)

Хоть я не знаком с этой программой, но могу предположить, что Ваша мама хочет управлять хроматографом из этой программы. Ответ - нет. Этот хроматограф не микропроцессорный, и у него не предусмотрено интерфейса внешнего управления. Последующие модели, начиная с GC-9A (плюс GC-3Amini), такую возможность уже имеют, хотя, конечно, не могу сказать, что это можно сделать с помощью Хроматэк Аналитик...
матрешка
Пользователь
Ранг: 13


16.01.2010 // 15:31:19     
Здравствуйте, Пал Палыч! Моя мама прислала Вам письмо!

Добрый день, Пал Палыч!
Во-первых, большое спасибо, что откликнулись на мой “глас” о помощи, вы подтвердили мои сомнения в отношении корректной совместной работы программного обеспечения Хроматэк Аналитик 2,5 с Шимадзевским хроматографом. В самом начала знакомства с этим “агрегатом” я обнаружила смещение времен удерживания в хроматограммах, поэтому первые подозрения были в отношении температуры. “Научным” методом (методом “тыка”) пыталась перепробовать температурные режимы. Однако от проблемы не избавилась, кроме того, обнаружилась цикличность (какая-то закономерность, в отличие от хаотичности смещения времен удерживания) в отношении суммы площадей пиков (где-то-2-3 % увеличения в каждой последующей хроматограмме и до 15-18% в 5-6- ой в сравнении с первой). Основная моя проблема – никто из “соображающих специалистов” не присутствовал при сборке, установке и наладке всей системы. Кроме того, как выяснилось, он же (хроматограф) куда-то уже возился на ремонт: были проблемы с детектором. Какие – не могу выяснить (как и способ подключения колонки).
По установкам, которые задал настройщик (программа температурного режима, скорости потоков газа-носителя, давление воздуха, водорода):
Я не знаю, заданы ли они по аналогии режимов эфирных масел, применяемых другими исследователями, или взяты по аналогии режимов при анализе других летучих (или нелетучих) соединений. Теперь мне придется опять “экспериментировать” c подбором этих параметров тем же самым “методом”, как и с температурой.
Так, что посадить самолет, видимо, не получится, придется мне катапультироваться.
Еще раз огромное спасибо за чуткость, отзывчивость и понимание моих проблем. Очень хотелось бы в дальнейшем иметь возможность найти Вас в сети.
С уважением В.В.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


20.01.2010 // 23:05:08     
Редактировано 2 раз(а)

Катапультироваться может ещё и рано. Попытайтесь поискать причину такой периодичности. Может её, например, связать с цикличностью работы компрессора или генератора водорода, а может вообще с каким-то другим устройством в лаборатории. Кстати, эта периодичность связана именно со временем (т.е., например, чётко каждые 10 мин независимо от числа анализов) или только с числом анализов (как Вы пишете, каждые 5-6 хроматограмм)? Это важно.

Но, честно сказать, даже если Вы найдёте и устраните причину этих колебаний, боюсь этот хроматограф вряд ли подойдёт для решения Вашей задачи.

Пару лет назад под Одессой я для Ваших коллег запускал хроматограф для анализа эфирных масел (там фигурировали вещества склареол и изофитол). Это был тоже Шимадзу, но новый GC-2010, специально разработанный для работы с капиллярными колонками. Они использовали конфигурацию, которую им предложили французы: один (split) инжектор, общий ввод, потом поток расщепляется на 2 колонки 0.25мм х 30м, одна с неполярной фазой AT-1 (метилсиликон), другая очень полярная AT-1000 (Wax). Каждая колонка подключена к отдельному детектору ПИД и регистрация идёт по 2 каналам одновременно. Возможно, эта информация будет для Вас полезна. Если нужны детали (напр. температурная программа), я могу порыться в компьютере, уточнить.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.01.2010 // 1:10:47     
Гм... а что за эфирные масла?

Если лаванда, мята, роза, то могу спросить у производителей
матрешка
Пользователь
Ранг: 13


15.02.2010 // 12:22:30     
Уважаемый Пал Палыч!
Мне немножко стыдно, что сама не могла додуматься до того, что при такой конфигурации хроматографа (имею ввиду одну кап. колонку с делителем потока) добиваться того, чего от него добивались изначально бессмысленно. Покопавшись в литературе, ознакомившись с принципом работы самого хроматографа, и, благодаря Вашему корректному последнему ответу, меня “осенило” (или вернее, наконец “дошло”), что добиться высокой сходимости ∑S общей всех пиков невозможно априори при такой конфигурации.
Сейчас я работаю с эфирным маслом кориандра, определяю концентрации компонентов. Изменила температурную программу и время анализа (подобрала более оптимальную), объем вводимой пробы, изменила способ шприцевого ввода, почистила все основные узлы, подлежащие очистки и т. д. В результате добилась хорошей расстановки пиков на хроматограмме и сходимости результатов (по концентрациям компонентов). Пока для этой задачи все нормально.
Несколько позже, когда перейду к экстрактам, будет уже другая задача. Вот здесь и встает проблема.
С приобретением хроматографа (а основная задача была первая – определение концентрации компонентов эфирного масла), видимо, была мысль использовать его и для другой цели - определение содержания эфирного масла кориандра в растительных образцах по уравнению регрессии (содержание эфирного мала, определенного стандартным методом - ∑S общей всех пиков). Это, в общем-то, плохо получилось, да и как я теперь понимаю, и не могло хорошо получиться.
Теперь (пока у нас одна колонка, а работать-то надо) у меня возникла одна “крамольная” мысль. У эфирного масла кориандра основным наиболее постоянным компонентом является линалоол и, по данным ученых, его содержание в эфирном масле хорошо коррелирует с содержанием самого масла. И по хроматограммам он неплохо идет, расхождения во второй цифре после запятой. Как Вы думаете, есть ли смысл использовать его концентрацию (не площадь пика) как аргумент для соотношения с содержанием эфирного масла в экстракте? Я, конечно, понимаю некоторую абсурдность своих мыслей: ведь в большом спектре образцов этот показатель также будет варьировать, но, учитывая его тесную корреляцию с содержанием эфирного масла (гораздо большую, чем ∑S общей всех пиков), может это нас несколько выручит. Это пока что только мои “умоброжения”.
Теперь другой вопрос. Не могли бы Вы более подробно описать “одесский ” вариант конфигурации хроматографа, режимы его работы с эфирными маслами? Буду очень благодарна.
С уважением В.В.

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты