Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение температур кипения с помощью ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


07.01.2010 // 11:09:53     
Редактировано 1 раз(а)

1
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


07.01.2010 // 11:12:31     
Редактировано 1 раз(а)

1!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


07.01.2010 // 16:53:08     
Редактировано 2 раз(а)

Fresh, в газовом хроматографе не печь, а термостат.
И "хроматографический шкаф"... а почему не ковчег, коробка, контейнер, канистра, бочка, ящик, сундук, гардероб, буфет, кастрюля, чаша, бутылка... упс, увлекся

Да, и Caps Lock отожмите

По конкретному вопросу: www.anchem.ru/chromos/vegh.pdf , с. 105. Но там - нефть, как предупреждал

На форуме тема тоже всплывала.
Prolabor
Пользователь
Ранг: 583


07.01.2010 // 19:05:15     
Редактировано 1 раз(а)


fresh1112 пишет:
для, Prolabor, Повторюсь:
По поводу примесей, которые можно идентифицировать: Есть много соединений, которые отсутствуют в поисковых баз данных. Поэтому идентифицировать их сложно, а синтетикам нужен ответ, что это за вещество, т.к. они не могут от него избавиться. Тупо пробовать перегонять при разных температурах получаемый продукт у них не хватает, ни времени, ни количество вещества, т.к. синтез этого вещества в литературе не описан (а если описан, то не достоверен) и стоит больших затрат.
Как быть если нам не удалось идентифицировать вещество, соответственно мы не можем подобрать корреляцию для расчета температуру кипения от индекса удерживания?


Еще раз определитесь с задачей
Определить температуру кипения чистого вещества (более 95% например) или температуры кипения примесей в нем

Если речь про чистое вещество и "шкаф" то используйте хроматограф как термостат программируя температуру можете попытаться имитировать "классический" способ определения температуры кипения. (ограниченный в данном случае максимально возможной температурой термостата хроматографа)

Если же речь о газовой хроматографии как методе, то (повторю у же в который раз) определение температур кипения ограничивается только применением "имитированной дистилляции" для гомологических рядов углеводородов.
Prolabor
Пользователь
Ранг: 583


07.01.2010 // 19:10:51     

fresh1112 пишет:
Поэтому идентифицировать их сложно, а синтетикам нужен ответ, что это за вещество, т.к. они не могут от него избавиться. Тупо пробовать перегонять при разных температурах получаемый продукт у них не хватает, ни времени, ни количество вещества, т.к. синтез этого вещества в литературе не описан (а если описан, то не достоверен) и стоит больших затрат.

Если речь про избавление от примесей для малых количеств целевого вещества - препаративная ГХ и ЖХ (СФХ) вам в помощь.
Но тогда при чем тут температуры кипения?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


07.01.2010 // 20:03:19     
Постановка вроде ясна - интересны только температура/диапазон температур кипения примесей, причем информация о возможной структуры примесей отсутствует/неполная.

Температура кипения пресловутых примесей нужна для того, чтобы выбрать режим очистки сырого продукта.

С первой страницы:


Тупо пробовать перегонять при разных температурах получаемый продукт у них не хватает, ни времени, ни количество вещества, т.к. синтез этого вещества в литературе не описан (а если описан, то не достоверен) и стоит больших затрат.

Сама постановка проблемы странная... я так думаю (с)

В этой постановке я могу сказать только одно - перегонять тупо не надо, надо перегонять умно Если не получается перегонять, надо как-то иным образом чистить.

Мне довелось использовать ГХ в препаративном режиме, причем наскребал достаточные количества для идентификации - по нескольким миллиграмм. Чуть-чуть рассказывал на anchem.ru/forum/read.asp?id=3429&recordnum=0

Идентифицировали именно примеси, содержание - меньше 1% основного вещества... реально доходили до 0.2%, если не глючу.

На все про все хватило грамм или два продукта... не знаю, как Вам это - мало или много.

Я к чему расписался - необязательно выполнять желания синтетиков буквально... ведь перегонкой дааалеко не все делится... имею ввиду ректификацию, конечно, а не отгонка летучих на роторе.

Гораздо более ценное в случае - данные о структуре. Из них температуру кипения можно получить весьма прилично.
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


08.01.2010 // 0:03:46     
Редактировано 1 раз(а)

1
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


08.01.2010 // 0:11:49     
Редактировано 1 раз(а)

1
Prolabor
Пользователь
Ранг: 583


08.01.2010 // 4:52:51     

fresh1112 пишет:
Prolabor, кажется мы друг друга не понимаем. Задача: как можно сделать, что нужно сделать, я даже еще не знаю, как спросить, что бы определить температуру кипения соединения. В принципе мне без разнице одно вещество (95%), хоть примесь веществ (до 20 веществ), мне главное нужен подход если он существует, именно с применением газовой хроматографии с любым детектором!

Prolabor пишет:
Если речь про чистое вещество и "шкаф" то используйте хроматограф как термостат программируя температуру можете попытаться имитировать "классический" способ определения температуры кипения. (ограниченный в данном случае максимально возможной температурой термостата хроматографа)

Так методом газовой хроматографии или с помощью газового хроматографа (как прибора)?
Или тема уже закрыта?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


08.01.2010 // 10:21:00     
fresh1112> Что значит Сама постановка проблемы странная... я так думаю (с) ?


Что синтетиков интересует всего лишь температура кипения. И что на на газ-массе нужно определять именно температуру кипения, а не идентифицировать вещество/примеси.
Я имею ввиду, что объем и времени работ для переделки и калибровки газового хроматографа в режиме определения температур кипения сравним с объемом работ по идентификации состава реакционной смеси с использованием важнейшего качества хроматографа - разделять сложные смеси.
Ведь можно и на пластинку ТСХ нанести, и фракции собрать, а потом подключить другие методы - от капельных реакций до ЯМР.

А "Я так думаю!" - цитата из Мимино

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты