Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение температур кипения с помощью ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение температур кипения с помощью ГХ
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

06.01.2010 // 0:53:40     
Редактировано 1 раз(а)

1
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.01.2010 // 14:19:30     
Редактировано 2 раз(а)

В общем случае - нет

Есть зависимости, связывающие температуры кипения вещества с параметрами удерживания, но это только в рамках одного класса веществ, да и зависимости спекулятивные... на самом деле и время удерживания, и температура кипения зависят от, скажем, числа углеродных атомов в цепи.

Подробнее: gen.lib.rus.ec/get?md5=24867f5613979ccc5f2a1047fd12f83e , с. 232 (если не дает, ищите по цепочке "физико+химическое+применение+газовой+хроматографии+djvu")

На этой основе построены методики определение интервала температур кипения нефти/нефтепродуктов. И они даже работают

Но не располагая сведениями о структуре вещества, температуру кипения на газовом хроматографе не определить...

Конечно, если использовать хроматограф в режиме хроматографа... а не таким макаром:


ahs> По идее кислород должен помочь, как и любой антигипоксант, сам дышать не пробовал.

Я пробовал пару раз

Первый - особо примечательный.

Дело началось с простым золотым колечком. Владелица собиралась померить при его посредстве и с помощью линейкой и ниткой... нет, нет, не ускорение свободного падения, а давление крови

Издевались примерно с полчаса, после этого договорились до того, что ничем, кроме специальными аппаратами, называемыми страшным именем "сфигмоманометры", давление крови померить нельзя

И тогда из чувства противоречия я заявил, что колечко - не инструмент, но при помощью хроматографа вполне точно можно определить давление крови

И дело дошло до пари... по бутылке на нос присутствующих

Дальше пошло разделение труда.

Часть оболтусов пошли искать водку - все равно кто-то из нас проиграет, типо чтобы была под рукой

Девушка пошла в санчасть и добыла тот самый свиноманометр... правда, без стетоскопа

Я тем временем раскурочивал прибор цвета боевого корабля с гордым именем Цвет

Ко входу усилителя УД-1 (дифференцирующего, но в данном случае похрен) подключил микрофон, а выход вывел на осцилоскоп. Убрал конденсаторы на входе и выходе. Проверил, микрофон пульс чуял

Обладательница кольца все время говорила под руку и точила обо мне свой язык, и без того достаточно острый... после появления всплесков на экране она несколько задумалась и почему-то достала кошелек из сумочки

Подошла самая сомнительная часть предприятия.
Надо было сделать манжет.... как его... Рива-Рочи
Я присмотрел запаянные поливинилхлоридные пакеты от ЗиПа самого хроматографа. В одном длинном и сравнительно узком пакете были упакованы какие-то мягкие силиконовые трубки. Пакет был из толстой пленки и явно герметичный, потому что облегал трубки со дня его запаивания в Дзержинске, уже лет 10 к тому времени

Тем временем водка подоспела и лабораторный люд стал готовить закуску

Я взял бритву, чтобы срезать пакет, и тогда перед глазами попалась толстая трубка-игла со штуцером для подсоединения трубок. Пневмощуп называется. Потому что является аналогом щупа электронщика, только меряют при его помощью не напряжение, а давление в разных точках довольно сложной пневмосхемы регуляторов в блоке подготовке газов.

Дальше - дело техники. проткнул пакет тонкой иглой, в дырку просунул толстую иглу с предварительно надетым шлангом и приклеил шланг прочно к пакету. Ввод иглы загерметизировал несколькими каплями Момента

И манжет Рио-Ричи готов Я осторожно его надул до 0.25 атмосфер - герметичен

Далее почти неинтересно. К управляющему давлению БПХ-1 подключил через тройник образцовый манометр класса 0.4 (250 делений - 1 kgf/cm2), поливинилхлоридный Рио-Ричи и подошел к поскучневшей обладательницей кольца с манжетом, липкой лентой, трубками, проводами и микрофоном - давление ей мерить.

Ориентировался больше на подрагивающую стрелку, чем на экран осцилографа, и измерил.

Перевел в mm Hg, народ позвал и врачиху из санчасти, она подтвердила своим стетоскопом и стандартным тонометром мои цифирки

И сели за стол.

И выпили все, что купили, и большую часть запасов приличного спирта в лаборатории... врачиха принесла перцовую настойку - перцовку делать

К началу рабочего дня большая часть личного состава представляла собой душераздирающее зрелище. Врачиха благоразумно смылась к мужу, а мы мечтали о секретной таблетки от похмелья, но не было даже банального рассола.

И тогда взглядь упал на баллон с кислородом.

Один из нас в армии был боевым пловцом и пробовал на себя кислород в подобных обстоятельствах.

Маску соорудили быстро - чай, не рукав Рива-Ричи

Дышали кислородом рядом с тягой.

Ах, да... мне пришлось тоже раскошелится, поскольку общественность признала, что я использовал хроматограф в качестве источника запчастей, зато осцилограф и микрофон никак не входили в его комплект. Но это уже другая история...

Ничего так, в сочетании с крепким кофе раскрутили гироскопы

// скопипастил с balancer.ru/community/2005/08/t34340,2--pokhmele.html#p2116722 - этому постингу на анхеме - самое место

Так вот, если у Вас не получится при помощи хроматографа измерить температуру кипения, ставьте бутылку и ищите Цвет-100
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


06.01.2010 // 23:44:01     
Редактировано 1 раз(а)

1
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


07.01.2010 // 0:12:01     
Редактировано 1 раз(а)

Если бы была такая возможность то открывалось бы, например, при сопровождение синтеза можно было определять температуру кипения образовавшихся примесей и синтетики за это очень благодарили бы, а для идентификации соединения можно было проводить, что-то подобное на групповую идентификацию, типа, а может и в помощь спектрам ионных серий и поиска веществ в риковой форме. А если хорошенько подумать, то можно и многое другое.

Могу добавить следующее:
1. если Вы этого не видели и не слышали, то это не означает, что это не возможно.
2. не стоит бояться того, что не умеешь делать, т.к. ковчег построил любитель, а Титаник профессионалы.
Это так рассуждения.
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


07.01.2010 // 0:14:31     
Если я ошибаюсь, точнее, преувеличиваю то поправти меня, пожалуйста. Может я просто переработал и начал загоняться, то лучше остановите!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


07.01.2010 // 0:33:49     
Редактировано 1 раз(а)

fresh1112> А если получиться? Кто мне бутылку поставит?

Шеф, по идею
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300
Электропечь SNOL 15/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


07.01.2010 // 0:42:18     
fresh1112> например, при сопровождение синтеза можно было определять температуру кипения образовавшихся примесей и синтетики за это очень благодарили бы

Еще более благодарны были бы за идентификацию вещества.
Которая принципиально возможна с помощью хроммасса, который предполагаете Вы применять.

Однако хроммасс - это столько газовый хроматограф с мас-селективным детектором, сколько и масспектрометр с особым устройством напуска
Иными словами, хроммасс не подходит по условию
fresh1112> 1. если Вы этого не видели и не слышали, то это не означает, что это не возможно.

Предложение #1 - мимо. Используется мас-спектрометрия, а не хроматография.

fresh1112> 2. не стоит бояться того, что не умеешь делать, т.к. ковчег построил любитель, а Титаник профессионалы.

Не камера делает фотки, а фотограф
Sergey Volkov
Пользователь
Ранг: 43


07.01.2010 // 1:52:32     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
В общем случае - нет

... на самом деле и время удерживания, и температура кипения зависят от, скажем, числа углеродных атомов в цепи.




Ну почему же "нет", если и параметры удерживания и температура кипения зависят от одного и того же?

Давно известно, что на неполярных фазах порядок выхода, а также индексы удерживания химических соединений всех классов коррелируют с их температурами кипения (NIST Structures & Properties Database and Estimation Program - несколько десятков тысяч корреляций). Поэтому в большинстве случаев можно вполне с разумной точностью предсказать температуру кипения (при 760 торр) большинства хроматографируемых соединений.

Однако из-за того, что практически невозможно избавиться от сорбции на межфазовых границах, а также из-за трудностей, связанных с получением НФ, имеющих реальную полярность, равную 0, точность предсказания в ряде случаев (для аналитов с высокими дипольными моментами) оказывается неприемлимо низкой.

Поэтому, в общем случае - да, но при разумной и достаточно осторожной интерпретации результатов. Впрочем, такой подход полезен при решении любой аналитической задачи.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


07.01.2010 // 9:06:37     

fresh1112 пишет:
ковчег построил любитель, а Титаник профессионалы.

Ковчег во время плавания направлял высший разум, а "Титаник" - финансисты.
fresh1112
Пользователь
Ранг: 145


07.01.2010 // 9:46:42     
Редактировано 1 раз(а)

1
varban
VIP Member
Ранг: 8699


07.01.2010 // 9:49:23     
Редактировано 1 раз(а)

2 Сергей Волков:

В книжке, на которой дал ссылку, практически то же самое написано.

Однако написано и еще вот что:


Нужно еще точно знать абсолютные значения параметров опыта, а для этого требуется точный контроль температуры и газового потока. Поэтому некоторые серийные хроматографы оказываются мало приспособленными и неудобными или вообще непригодными для таких исследований, хотя отдельные их узлы могут быть успешно использованы. Так, в разных точках воздушного термостата некоторых серийных хроматографов (например Цвет, Янагимото G-8) температура может различаться на несколько градусов (до 5 o, что не имеет большого значения для анализа. Но для исследования равновесий такой хроматограф без переделки непригоден, поскольку при неоднородной температуре колонны измеряемые величины теряют смысл физико-химических констант.
// та же книжка, с. 162
Мне нечего добавить к вышеизложенному, за исключением еще несколько марок приборов - Pye Unicam 204, Pye Unicam 304 и HP 5890. Те же несколько градусов неравномерности температурного поля в термостатах.

Еще штрих - определение молекулярной массы, а равно расчет коэффициентов чувствительности детектора плотности наталкивается на те же ограничения. И получается, что такие определения годны разве что для экологии, а не для серьезной работы.


  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты