Форумы ANCHEM.RU: Простая методика определения сульфатов в сложных системах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Простая методика определения сульфатов в сложных системах >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Простая методика определения сульфатов в сложных системах

кислотчик
Пользователь
Ранг: 18

03.07.2009 // 19:35:40

В промышленности часто возникает необходимость определения сульфат-ионов в различных системах.
Методов много, но не все удобны или пригодны для конкретной системы.
Часто хорошо работает весовой метод осаждением хлористым барием. Но это долго.
В ряде случаев используется комплексонометрия. Но когда в растворе есть ионы магния, то все усложняется и теряется точность. А когда еще и кальция, железа, алюминия и ..., тогда вообще и титровать не захочешь.
Вот, например, есть водный раствор, содержащий ионы магния, натрия, кальция, железа, алюминия, сульфат-, сульфит- и тиосульфат-ионы. В нем непросто определить быстро и точно содержание сульфатов.
В этом случае хорош метод с использованием бензидина или бензидин дихлорида (с бензидином работать сложнее, фактически его нудно растирая в соляной кислоте переводят в дихлорид). Суть в образовании осадка бензидин сульфата с его последующим отделением, растворением в воде при кипячении и затем титровании щелочью. Время проведения анализа не более 15-20 минут.
Метод удобен для лабораторного промышленного анализа.
Конечно бензидин не "мед", но просто надо мыть руки после анализа и перед едой.
Ваше мнение, коллеги.
Кстати имею лишний бензидин дихлорид.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вася-лиса
Пользователь
Ранг: 44

06.07.2009 // 13:30:54

Мы работаем турбиниметрическим методом. Нам нравится. Там смешаный реактив :спирт этиловый, этиленгликоль, хл. бария. Особой мороки нет, да и токсичность минимальная.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

06.07.2009 // 22:51:23

Вася-лиса> Мы работаем турбиниметрическим методом.

Не турбина, а turbidus - мутный.
И метод - турбидиметрический.

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

06.07.2009 // 23:33:41

а титровать с потенциометрическим или амперометрическим фиксированием точки эквивалентности?

Вася-лиса
Пользователь
Ранг: 44

06.07.2009 // 23:55:40

Извините за неаккуратность.

Нет привычки редактировать описки...
Спасибо, что поправили .

кислотчик
Пользователь
Ранг: 18

09.07.2009 // 21:46:37

Вася-лиса пишет:
Мы работаем турбиниметрическим методом. Нам нравится. Там смешаный реактив :спирт этиловый, этиленгликоль, хл. бария. Особой мороки нет, да и токсичность минимальная.

Этот метод не сработает, пожалуй, т.к. сульфит и тиосульфат вария также высадятся. Помогла бы кислая среда, но в ней тиосульфат диспропорционирует с образованием сульфата и серы (оба пополнят осадок)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».

кислотчик
Пользователь
Ранг: 18

09.07.2009 // 21:51:48

Вячеслав пишет:
а титровать с потенциометрическим или амперометрическим фиксированием точки эквивалентности?

Не уверен, что остальные серосодержащие соединения не помешают. А в заводских условиях цеховой лаборатории на потоке (даже если нет помех) с приборами вообще непросто.
К сожалению на модельных растворах почти все методы хороши. А когда в растворе букет- все совсем по другому.

Любопытная
Пользователь
Ранг: 29

14.10.2009 // 9:29:52

Вася-лиса пишет:
Мы работаем турбиниметрическим методом. Нам нравится. Там смешаный реактив :спирт этиловый, этиленгликоль, хл. бария. Особой мороки нет, да и токсичность минимальная.

Будьте любезны, скажите, каким фотоколориметром (нефелометром) Вы пользуетесь. У нас имеется КФК-2, руководитель работ утверждает, что им можно пользоваться для фотометрирования растворов при определении сульфатов (со смешанным реактивом, каким пользуетесь Вы). Но, во-первых, в аннотации на прибор указано, что он предназначен для фотометрирования прозрачных сред. Во-вторых, у нас на КФК-2 ничего не получается, т.е зависимость D - C, мкг не получается прямолинейной, да к тому же оптические плотности получаются микроскопические, порядка 0,008 - 0,012. Методику определения сульфатов вроде соблюдаем в точности, а в результате фигня. Пожалуйста, посвятите в подробности, как у Вас все получается.

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

14.10.2009 // 12:20:32

кислотчик пишет:

Вася-лиса пишет:
Мы работаем турбиниметрическим методом. Нам нравится. Там смешаный реактив :спирт этиловый, этиленгликоль, хл. бария. Особой мороки нет, да и токсичность минимальная.
Этот метод не сработает, пожалуй, т.к. сульфит и тиосульфат вария также высадятся. Помогла бы кислая среда, но в ней тиосульфат диспропорционирует с образованием сульфата и серы (оба пополнят осадок)

Ну, можно, наверное, сначала оттитровать сульфит+тиосульфат, а затем по разнице определить сульфат. Но - морока...

nizan
Пользователь
Ранг: 275

14.10.2009 // 12:51:44

Все вышеуказанные методы мы проходили. Сейчас определяем сульфаты на ион-хроматографе, и все проблемы решились сами собой.

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

14.10.2009 // 20:54:11

Редактировано 2 раз(а)

Любопытная пишет:
Будьте любезны, скажите, каким фотоколориметром (нефелометром) Вы пользуетесь. У нас имеется КФК-2. Методику определения сульфатов вроде соблюдаем в точности, а в результате фигня. Пожалуйста, посвятите в подробности, как у Вас все получается.

У нас КФК-2МП, КФК 3-01, КФК 3-01 "ЗОМЗ".
В РД и ПНД Ф отличается состав "осадительной смеси", но всё-таки обе получаются.
1. Обязательно использование хорошего бидистиллята.
2.Очень важно четкое выдерживание времени до фотометрирования - оно должно быть одинаковым (на первых порах попробуйте раздробить работу: 2-3 точки графика за один раз).
3.Посуду перед анализом (даже рядовым) обработайте солянкой 1:1 (только не хромкой!).
4.Указанные данные наталкивают на мысль о плохой стабилизации суспензии, т.е. на то, что используемые Вами реактивы не очень хорошие. Попробуйте заменить (этиленгликоль или глицерин).


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты