| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы с "Кристалл2000" >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблемы с "Кристалл2000" | |||||
|
kov Пользователь Ранг: 17 |
 15.05.2009 // 10:50:08
Прибор выходит на режим, идет анализ и через 3 минуты нет поджига. Такая ситуация на любой капиллярной колонке, после чистки детектора и просушивания всех фильтров. Увеличение подачи водорода положительных результатов не дало. Подскажите, пожалуйста, в чем может быть причина? Заранее спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
15.05.2009 // 11:59:49
Редактировано 1 раз(а) 1. Проверить в настройках порог поджига по соответствующему каналу (ПИД, ТИД). При необходимости уменьшить до 2 мВ. 2. Негерметичность детектора, свежепрокаленных фильтров. Проверить подключение топливных газов, колонки, переходников - по инструкции к прибору, целостность горелки. 3. Проверить наличие 200В при включённом приборе на горелке - аккуратно - не поломайте горелку! Неужели детектор так загрязнился, что его надо было мыть? Что анализируете? |
|||||
|
kov Пользователь Ранг: 17 |
15.05.2009 // 12:29:14
Большое спасибо, за быстрое реагирование и подробный ответ! Все обязательно проверим. Детектор очень часто загрязняется. Анализируем фарм. препараты (остаточные органические растворители). Проблема возникла до чистки детектора, даже колонку не меняли и прочие настройки. |
|||||
|
Ирекович Пользователь Ранг: 123 |
15.05.2009 // 13:30:38
Прибор чьего производства? "Хроматэк" или кто? Если "Хроматэк", рекомендую после проверки того, что Вам уже подсказали при отрицательном результате, позвонить в Й-Олу по телефону (8362)685942. Там весьма грамотные ребята - наладчики. Очень внимательно проверьте герметичность всех линий. На вкладке "хроматограф", "диагностика", посмотрите напряжение на клапане водорода и вохдуха - в нормальном режиме должно быть от 2 до 11 В. Если близко к 11 и выше, необходимо добавить давление на входе в хроматограф. Еще может быть из-за сильного поддува в ПИД (в некоторых методиках с капиллярками используют поддув азота в ПИД) |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
15.05.2009 // 14:03:04
Из лаборатории с вышеуказанным телефоном мы и даём советы  Капиллярка редко пропускает что-либо, что может загрязнить детектор. Чаще пользователи пережаривают колонку и детектор покрывается уже окисью кремния. Так что неплохо бы разобраться в причинах загрязнения детектора. Вот уже почти починили прибор, так и не узнав, что за детектор.. |
|||||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
18.05.2009 // 5:03:16
Анализируем фарм. препараты (остаточные органические растворители). Проблема возникла до чистки детектора, даже колонку не меняли и прочие настройки. Попробуйте ПФА делать, у меня валом субстанции идут детектор очень редко перебираю, а методом ПФА остаточные замечательно получаются, намного лучше чем жидкость колоть. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kov Пользователь Ранг: 17 |
18.05.2009 // 6:11:18
ПФА - это с дозатором равновесного пара? С ДРП делаем остаточные растворители, но у нас не на все субстанции методики заложены с ДРП. Необходим также, и прямой ввод пробы в испаритель. |
|||||
|
kov Пользователь Ранг: 17 |
18.05.2009 // 6:15:37
Очень внимательно проверьте герметичность всех линий. На вкладке "хроматограф", "диагностика", посмотрите напряжение на клапане водорода и вохдуха - в нормальном режиме должно быть от 2 до 11 В. Если близко к 11 и выше, необходимо добавить давление на входе в хроматограф. Еще может быть из-за сильного поддува в ПИД (в некоторых методиках с капиллярками используют поддув азота в ПИД) Проверили, напряжение в норме, поддувочный газ к ПИД не подведен. |
|||||
|
kov Пользователь Ранг: 17 |
18.05.2009 // 6:34:34
Чаще пользователи пережаривают колонку и детектор покрывается уже окисью кремния. Так что неплохо бы разобраться в причинах загрязнения детектора. Вот уже почти починили прибор, так и не узнав, что за детектор.. К сожалению, прибор еще не починили.  Проверели все настройки и герметичность, все нормально. ПИД моем почти 1-2 раза в месяц. Что значит пережарить колонку и детектор? В данный момент не можем сделать обычный анализ при Т колонки 30С, испаритель - 200С, детектор - 250С, спустя 3 мин нет пламени. При увеличении температуры колонки до 50С и прежних параметрах детектора, анализ идет. Пытались изменить соотношение водород/воздух 50/300, положительного результата не дало. Неужели причина все таки в детекторе? Собираемся заменить горелку.
|
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
18.05.2009 // 8:27:35
Имелось ввиду перегреть колонку (или если температура колонки не выше максимально допустимой, то газ-носитель с большим содержанием кислорода), вследствии чего детектор покрывается продуктами разложения фазы колонки. 1-2 раза в месяц - очень часто.. Даже раз в год - и то не всегда оправдано. Колонку попробуйте переустановить. Какой диаметр колонки? Не прошла она через горелку? До упора надо и 1-2мм назад. |
|||||
|
kov Пользователь Ранг: 17 |
18.05.2009 // 12:40:44
Диаметр колонки 0,32мм, через горелку не прошла, не первый год устанавливаем колонки, Ваши коллеги из "Хроматек" научили. Поменяли горелку, прописали воду, вроде бы все пошло, а закололи пробу и опять по среди анализа - нет пламени. Подскажите, пожалуйста, уважаемый Александр, может быть еще какие-нибудь причины могут быть??? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 41
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
