| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Дериватизация >>>
|
 |
| Автор | Тема: Дериватизация | |||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
 02.06.2004 // 19:27:42
Я пытаюсь проводить дерватизацию растительных матриц. Попробовал для этого недорогую смесь HMDS:TMCS (2:1 v/v), пиридин - растворитель. Эффективность удовлетворяет, но NH4Cl, образующийся как продукт реакции контаминирует GC. В литературе пишут, что он приципитирутся, но, видимо, не полностью. И то, что остается в растворе контаминирует систему. Если у кого-либо есть опыт по работе с этими реактивами, буду очень признателен за совет. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
02.06.2004 // 20:14:50
Редактировано 1 раз(а) Ну если "HMDS" - это гексаметил дисилазан, "TMCS" - триметилсилил хлорид, "контаминирует" - загрязняет, а "приципитируется" - осаждается, то можно попробовать упарить пиридин в вакууме, и выдрать органику в подходящий "сОльвент". P.S. Почему то вспомнилось - "Вайтовые труйзера на зипперах, с файновым лейблом на лефтовом покете". 
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.06.2004 // 8:34:13
Вот - вот! Когда используют такую кучу кальки и англиканизмов в ответе, куда еще не шло. Но когда человек спрашивает строго говоря не по-русски, то, видимо, не очень нуждается в ответе. И не совсем понятно, как хлорид аммония может мешать в ГХ. Через колонку он в основном не пройдет, а если какой децил и попадет в детектор, то это совсем не страшно - улетит, и с концами. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
03.06.2004 // 10:01:14
Да, обычно так и поступают, что после силирования продукт экстрагируют нейтральным растворителем (н-гексан или гептан). Но я предпочитаю использовать BSA (бис-триметилсилилацетамид)без пиридина. И быстро, и эффективно и дряни разной по-меньше. |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
03.06.2004 // 11:38:23
Ну вот уже и пожурили  Если кого обидела масса англицизмов в моем посте, то извиняюсь - сам мучаюсь. Я ведь новичек в этой области и все проходил с нуля по-английски... |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
03.06.2004 // 11:45:37
У меня задача померить на ГХ одновременно сахара, орг. и аминокислоты. Можете сказать что-нибудь по-поводу способности BSA силировать эти три класса веществ? Какие катализаторы лучше использовать? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 04.06.2004 // 15:40:53
Как сказал бы Шерлок Холмс : "Это же элементарно мой друг Ватсон!". Из перечисленных Вами соединений все они являются кандидатами для BSA. Методы следующие : 1.Амино- и орг- кислоты. 5-10 мг образца смешивают с 500 мкл BSA и 1,0 мл ацетонитрила.Перемешивают в течение 30 секунд и нагревают в укупоренном виде при 70 градусах в течении 15 минут и все. 2. Сахара. 0,1-5 мг образца + 200-400 мкл BSA. Если растворяется хреново , то добавляют 0,1-0,2 мл пиридина. Нагревают при 60 градусах до полного растворения и все. Из стандартных катализаторов : 1. 5 % триметилхлорсилана. 2. Солянка для аминокислот (чтоб растворялись лучше). 3.ТФУ для защищенных фенолов 4.Щавелевая кислота для гиббереллинов и абсцизовой кислот. 5.Ацетат калия для стероидов. Однако следите за водой, чтобы ее в смеси не было более 1 %. |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
07.06.2004 // 23:31:05
А по дериватизации трифторуксусным и пентафторпропионовым ангидридами такую же инфу слабо? ...
|
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
08.06.2004 // 13:06:50
Garry, большое спасибо. Обязательно все попробую. Правда у меня растительные экстракты, в которых все типы метаболитов вместе. Надеюсь при одинаковых условиях эффективность дериватизации всех трех будет достаточной, чтобы провести колличесвенный анализ. А вода, да - это бич. Я в лиофилке сушу экстракты. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
16.06.2004 // 15:48:59
Андрей ! Почему слабо ? Просто хронически нет времени. А инфа такова : 1 мг образца + 0,1 мл ацетонитрила + 0,1 мл TFAA OR (PFPA) укупоривают и выдерживают 30 минут при 60 градусах Цельсия. А далее хроматографируют. |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
16.06.2004 // 17:53:56
Спасибо. А вместо ацетонитрила что еще можно взять? Я хочу колоть в ТИД/ЭЗД, поэтому лучше бы другой растворитель |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
