| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Дериватизация >>>
|
 |
|
СергейМ Пользователь Ранг: 77 |
 22.06.2004 // 14:46:40
Если концентрация анализируемых веществ позволяет, то реакционную массу можно просто раз в 10 разбавить гексаном или пентаном. Раствор получается менее вязкий и осадок очень хорошо ложится на дно сосуда и даже автосамплер его не взмучивает. Если не жалко чистого пузырька, то можно просто перелить в другой сосуд. И ещё, почему никто не вспоминает о BSTFA. Из всех возможных комбинаций реактивов он обеспечивает наибольший выход производных органических кислот и сахаров. Правда он дороже остальных, но зато воспроизводимость выше. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
22.06.2004 // 16:38:12
СергейМ, Как раз попробовал на днях развести гексаном 1:10 - действительно оседает хорошо, но не вижу амино к-т в этом случае и почти не вижу орг. к-т, хотя при вкалывании силированной смеси без разведения гексаном при сплите 1:10 получаю тот же самый сигнал по сахарам и вполне подходящий для количественного анализа сигнал по орг. и аминокислотам. А BSTFA действительно дороговато, уж лучше тогда добавить деньжат и купить MSTFA... Оба реактива хороши, конечно - универсальны и сильные доноры, но и самые чувствительный к водичке и пр. А вовторых идея состоит в том, чтоб не экстрагировать, а дериватизировать в присутсвии матрицы... |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 23.06.2004 // 10:27:31
Urry, вот ,что я выяснил по поводу HMDS:TMCS (2:1). Значит принцип таков : 10 мг образца +1 мл (высушенного над КОН)пиридина и 0,3 мл вышеуказанной силирующей смеси. Укупоривают и тщательно перемешивают встряхивая 30 секунд. Если растворяется плохо нагревают при 75-85 градусах до получения гомогенного раствора. Охлаждают и выдерживают 5 минут при комнатной температуре. Затем добавляют еще 0,1 мл TMCS, перемешивают, выдерживают 20 минут и (знакомые еще центрифугируют) хроматографируют. |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
23.06.2004 // 11:10:57
Garry, спасибо, сегодня попробую |
|||||
|
СергейМ Пользователь Ранг: 77 |
23.06.2004 // 14:53:51
Обратите внимание, что TMS производные органических кислот, в отличие от сахаров (про аминокислоты не знаю), достаточно реакционные соединения и могут реагировать с грязью в инжекторе и начале колонки. В реакционной массе они есть, а из хроматографа могут не выйти. Особенно это заметно в малых концентрациях. Избежать этого легко: почистить лайнер, удалить начало колонки и повкалывать реактив вхолостую. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
23.06.2004 // 18:23:38
Редактировано 1 раз(а) СергейМ, то-то я смотрю у кислот воспроизводимость значительно ниже... а если, допустим, 100 образцов надо прогнать (образцы - метаноловые экстракты из фруктов, обработанные хлороформом), то тогда какая разумная частота чистки, допустим, лайнера? Ну, колонку резать, я понимаю, часто не станешь - можно и без колонки остаться... |
|||||
|
СергейМ Пользователь Ранг: 77 |
24.06.2004 // 12:12:13
Если работать только с TMS производными то специальной чистки не надо, в системе наступает равновесие и кислоты выходят воспроизводимо. Но даже в этом случае при вкалывании одного и того же образца последовательно 5 раз, у первого вкола площадь получается меньше процентов на 25-15, а у 2-5 разброс площадей в пределах 5%. Мы просто первый вкол отбрасываем. Если на одном приборе решать разные задачи, то могут быть фатальные результаты. Однажды у нас после одного образца пики кислот пропали совсем, даже в больших концентрациях. О природе мешающей грязи рассуждать не берусь. Проверяйте по стандарту. Если площадь стандарта уменьшилась сильно, то надо чистить. На сахара эти рассуждения не распространяются. |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
24.06.2004 // 12:15:52
СергейМ ага, ясно. т.е. между собственно образцами есть смысл силированные стандарты повкалывать. Спасибо |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
