09.10.2016 // 9:22:33

---

virtu пишет:

---

Lipids пишет:
Не люблю Рестек. Хотя картинка вроде ничо такая, но я с Рестеком не связываюсь уже года с 2009, когда несколько недель имел проблемы с их качеством ужастным.

---

Меня Рестек пока ещё не подводил.

---

09.10.2016 // 9:42:04

---

virtu пишет:
ГЖХ или газо-жидкостная хроматография - это просто устоявшееся выражение, хотя оно и не отражает точно сути происходящих процессов. Более точное название - газо-жидко-твердофазная хроматография (www.uspkhim.ru/php/paper_rus.phtml?journal_id=rc&paper_id=3142 ).

---

09.10.2016 // 11:44:29

---

Lipids пишет:

---

09.10.2016 // 15:38:54

---

Chamomillablue пишет:

---

Lipids пишет:

---

опять-таки немного оффтопа, но не могу не спросить, ибо сами пребываем в сильном недоумении Не доводилось ли Вам когда-нибудь работать с ТАГ, содержащими а-паринариновую к-ту (d 9,11,13,15-18:4)?
У нас вот какая с ними беда: на ТСХ нанесли 100 мг масла, разделили, увидели прекрасную зону в УФ, соскребли, смыли -- на выходе 1-2 мг. Куда пропадает остальное? Неужели окисляется и полимеризуется?

---

10.10.2016 // 14:21:39

---

Lipids пишет:
Паринаровая кислота на силикагеле лихо окисляется, полимеризуется и т.д. Причем не только на обычном силикагеле, но и на обращенной фазе, приготовленной на силикагеле. Если вы посмотрите на УФ того что соскребли - вы увидите что там тетраеновой структуры вообще уже нет, причем цис, транс, транс, цис- структура природной заменена на смесь изомеров.

Для того чтобы обойти этот ужас, вам надо добавлять в мобильную фазу триэтиламин. Т.е. промывать ТСХ смесью гексана-ТЭА, потом проводить разделение с ТЭА.

---

10.10.2016 // 14:51:54

---

Chamomillablue пишет:

Про окисление я подумал первым делом, когда в результате прямой переэтерификации экстракта семян увидели на ГЖХ-МС 12 пиков паринариновой кислоты... В общем, как с ней работать -- пока не возьму в толк. Более или менее внятные результаты удалось получить, используя триметилсульфоний гидроксид -- тогда она вышла всего 1 пиком и даже удалось увидеть её метаболического предшественника -- 9-цис, 11т-13т-18:3.

---

10.10.2016 // 15:24:58

---

Lipids пишет:

---

Chamomillablue пишет:

Про окисление я подумал первым делом, когда в результате прямой переэтерификации экстракта семян увидели на ГЖХ-МС 12 пиков паринариновой кислоты... В общем, как с ней работать -- пока не возьму в толк. Более или менее внятные результаты удалось получить, используя триметилсульфоний гидроксид -- тогда она вышла всего 1 пиком и даже удалось увидеть её метаболического предшественника -- 9-цис, 11т-13т-18:3.

---

Удивительно как вы вообще увидели что-то! Кроме того что ПК лихо реагирует с фазой при ГЖХ, она еще и нестабильна в с точки зрения вращения двойных связей - у нее цис переходит в транс, а транс в цис. При щелочной обработке сильными щелочами она стремится перейти в бета-паринаровую, которая t,t,t,t.
Насколько я помню, предшественником паринаровой кислоты является альфа-линоленовая, а у триеновой, которую вы написали - линолевая. Хотя статей по этой теме мало весьма.

---

10.10.2016 // 16:36:34

---

Chamomillablue пишет:
то есть о том, чтобы сделать никотикиловые или DMOX-эфиры и речи быть не может? только ВЭЖХ-МС/МС остаётся?

---

10.10.2016 // 17:09:07

---

Lipids пишет:

---

Chamomillablue пишет:
то есть о том, чтобы сделать никотикиловые или DMOX-эфиры и речи быть не может? только ВЭЖХ-МС/МС остаётся?

---

Ну почему же? Сделать-то можно, но вот масс спектр будет такой что его лучше никому не показывать. Вместо этого народ использует модификации сопряженных связей путем реакции Дильса-Альдера с малеиновым ангидридом или с забыл как называется диенофилом из азота - я вспомню напишу. При характеристике этих систем УФ рулит - 304 нм - это cttc, 303 нм - это tttc, 301 нм - это tttt.

---

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему