Форумы ANCHEM.RU: ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 измерение хрома в сточных водах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 измерение хрома в сточных водах >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119

10.11.2015 // 8:20:48

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:

И еще вопрос!
Доведение до рН 7 при консервации пробы нужно или нет?

Ни в коем случае, наоборот можно подкислить солянкой или азоткой. А вообще пробу, в которой планируют определять хром не консервируют, а делают анализ в этот же день.

Вопрос, Вы определение общего хрома и хрома(6) проводили параллельно? Брали ту же аликвоту? Напишите подробнее, что Вы делали...

Взяли 50 пробы (так как маленькие концентрации), довели рН до 7 (теперь не будем доводить), добавили 1 мл серной, 0,3 фосфорной кислоты довели до 100, перемешали, добавили 2 мл дифинилкарбазида, через 15 минут на КФК измерили - это 6-ти валентный хром определяли.
Для общего хрома: взяли 85 мл пробы, довели до рН7, добавили 0,3 серной кислоты, 5 персульфата, кипятили 15 минут, остудили довели до 100 дистиллированной водой, добавили дифенилкарбазида 2 мл и через 15 минут измерили на КФК!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Nagiev
Пользователь
Ранг: 94

12.11.2015 // 7:54:55

Тимирова Валерия пишет:

Взяли 50 пробы (так как маленькие концентрации), довели рН до 7 (теперь не будем доводить), добавили 1 мл серной, 0,3 фосфорной кислоты довели до 100, перемешали, добавили 2 мл дифинилкарбазида, через 15 минут на КФК измерили - это 6-ти валентный хром определяли.
Для общего хрома: взяли 85 мл пробы, довели до рН7, добавили 0,3 серной кислоты, 5 персульфата, кипятили 15 минут, остудили довели до 100 дистиллированной водой, добавили дифенилкарбазида 2 мл и через 15 минут измерили на КФК!

Операция доведения до рН 7 здесь вообще бессмысленна - подумайте сами - зачем это, если потом кислоту добавляете? Во вторых - почему серной добавляете в разном количестве? + добавляйте поболее, хотя бы 5 мл. В Вашем случае скорее всего произошла адсорбция хрома стенками сосуда при кипячении, поэтому такое занижение. Для начала Вам нужно привести все к общему знаменателю. Почему в первом случае берете 50 мл аликвоты, а во втором 85? Добавляете 1 мл серной, во второй на обе стадии всего 0.3? Чем это мотивировано? У Вас в методике не прописано четкой последовательности операций?

Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119

12.11.2015 // 9:34:49

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:

Взяли 50 пробы (так как маленькие концентрации), довели рН до 7 (теперь не будем доводить), добавили 1 мл серной, 0,3 фосфорной кислоты довели до 100, перемешали, добавили 2 мл дифинилкарбазида, через 15 минут на КФК измерили - это 6-ти валентный хром определяли.
Для общего хрома: взяли 85 мл пробы, довели до рН7, добавили 0,3 серной кислоты, 5 персульфата, кипятили 15 минут, остудили довели до 100 дистиллированной водой, добавили дифенилкарбазида 2 мл и через 15 минут измерили на КФК!
Операция доведения до рН 7 здесь вообще бессмысленна - подумайте сами - зачем это, если потом кислоту добавляете? Во вторых - почему серной добавляете в разном количестве? + добавляйте поболее, хотя бы 5 мл. В Вашем случае скорее всего произошла адсорбция хрома стенками сосуда при кипячении, поэтому такое занижение. Для начала Вам нужно привести все к общему знаменателю. Почему в первом случае берете 50 мл аликвоты, а во втором 85? Добавляете 1 мл серной, во второй на обе стадии всего 0.3? Чем это мотивировано? У Вас в методике не прописано четкой последовательности операций?

Мы все делаем строго по методике!
И объемы аликвоты брали одинаковые, тоже занижение!
Количество серной кислоты берем согласно методике: для общего хрома - 0,3 мл, а для 6-ти валентного 1 мл серной и 0,3 мл фосфорной!

Nagiev
Пользователь
Ранг: 94

12.11.2015 // 12:11:04

Тимирова Валерия пишет:

Мы все делаем строго по методике!
И объемы аликвоты брали одинаковые, тоже занижение!
Количество серной кислоты берем согласно методике: для общего хрома - 0,3 мл, а для 6-ти валентного 1 мл серной и 0,3 мл фосфорной!

Странная у Вас методика))) Вы в обоих случаях должны определять хром(6), соответственно никакой разницы быть не должно. Суть определения общего хрома заключается в том, что необходимо перевести хром (3) в хром (6) и провести определение хрома (6). Делайте все одинаково и не будет проблем. Откуда у Вас методика?

kkt
Пользователь
Ранг: 20

12.11.2015 // 12:29:47

Тимирова Валерия пишет:
Взяли 50 пробы (так как маленькие концентрации), довели рН до 7 (теперь не будем доводить), добавили 1 мл серной, 0,3 фосфорной кислоты довели до 100, перемешали, добавили 2 мл дифинилкарбазида, через 15 минут на КФК измерили - это 6-ти валентный хром определяли.
Для общего хрома: взяли 85 мл пробы, довели до рН7, добавили 0,3 серной кислоты, 5 персульфата, кипятили 15 минут, остудили довели до 100 дистиллированной водой,

И с этого момента следует вернуться к началу цитаты - "взять 50 пробы..., добавить 1 мл серной... и т.д."
Текст вашей методики действительно путанный

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1300
Электропечь SNOL 12/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119

12.11.2015 // 14:23:08

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:

Мы все делаем строго по методике!
И объемы аликвоты брали одинаковые, тоже занижение!
Количество серной кислоты берем согласно методике: для общего хрома - 0,3 мл, а для 6-ти валентного 1 мл серной и 0,3 мл фосфорной!
Странная у Вас методика))) Вы в обоих случаях должны определять хром(6), соответственно никакой разницы быть не должно. Суть определения общего хрома заключается в том, что необходимо перевести хром (3) в хром (6) и провести определение хрома (6). Делайте все одинаково и не будет проблем. Откуда у Вас методика?

Ну такая вот у нас методика) скаченная из консультанта) а у вас какая методика?

Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119

12.11.2015 // 14:23:28

kkt пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Взяли 50 пробы (так как маленькие концентрации), довели рН до 7 (теперь не будем доводить), добавили 1 мл серной, 0,3 фосфорной кислоты довели до 100, перемешали, добавили 2 мл дифинилкарбазида, через 15 минут на КФК измерили - это 6-ти валентный хром определяли.
Для общего хрома: взяли 85 мл пробы, довели до рН7, добавили 0,3 серной кислоты, 5 персульфата, кипятили 15 минут, остудили довели до 100 дистиллированной водой,
И с этого момента следует вернуться к началу цитаты - "взять 50 пробы..., добавить 1 мл серной... и т.д."
Текст вашей методики действительно путанный

Методика скачена из консультанта!

kkt
Пользователь
Ранг: 20

12.11.2015 // 15:09:31

Редактировано 1 раз(а)

Тимирова Валерия пишет:
Взяли 50 пробы (так как маленькие концентрации), довели рН до 7 (теперь не будем доводить), добавили 1 мл серной, 0,3 фосфорной кислоты довели до 100, перемешали, добавили 2 мл дифинилкарбазида, через 15 минут на КФК измерили - это 6-ти валентный хром определяли.
Для общего хрома: взяли 85 мл пробы, довели до рН7, добавили 0,3 серной кислоты, 5 персульфата, кипятили 15 минут, остудили довели до 100 дистиллированной водой, добавили дифенилкарбазида 2 мл и через 15 минут измерили на КФК!

Попробую сформулировать еще раз:
для общего хрома, после доведения до 100, методика предлагает продолжить анализ как при определении хрома (6) - пункт 9.2 методики.
Это означает "Взять 50 пробы, довести рН до 7, добавить 1 мл серной, 0,3 фосфорной кислоты довести до 100, перемешать, добавить 2 мл дифенилкарбазида", а не просто добавить 2 мл дифенилкарбазида

Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119

13.11.2015 // 6:41:44

kkt пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Взяли 50 пробы (так как маленькие концентрации), довели рН до 7 (теперь не будем доводить), добавили 1 мл серной, 0,3 фосфорной кислоты довели до 100, перемешали, добавили 2 мл дифинилкарбазида, через 15 минут на КФК измерили - это 6-ти валентный хром определяли.
Для общего хрома: взяли 85 мл пробы, довели до рН7, добавили 0,3 серной кислоты, 5 персульфата, кипятили 15 минут, остудили довели до 100 дистиллированной водой, добавили дифенилкарбазида 2 мл и через 15 минут измерили на КФК!
Попробую сформулировать еще раз:
для общего хрома, после доведения до 100, методика предлагает продолжить анализ как при определении хрома (6) - пункт 9.2 методики.
Это означает "Взять 50 пробы, довести рН до 7, добавить 1 мл серной, 0,3 фосфорной кислоты довести до 100, перемешать, добавить 2 мл дифенилкарбазида", а не просто добавить 2 мл дифенилкарбазида

Спасибо большое) попробуем так)

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

21.01.2016 // 17:25:46

Редактировано 1 раз(а)

Валерия, не надо создавать 10 тем по одному вопросу. Мне казалось, что я это уже говорил:
1. можно добавить катализатор - азотнокислое серебро. Окисление будет более быстрым и полным.
2. НЕ КИПЯТИТЕ 20 - 25 минут!!! То, что вы видите, не является кипячением. Это персульфат разлагается с выделением кислорода. Вы видите пузыри кислорода. Эту операцию нужно проводить так: колба или стакан , доводится до "кипения" и отставляется на теплое место (можно на асбест на краю плиты) до спокойной ванны.
А дальше по методике.
Да, 1. аналогично 2.

ЗЫ: возможно у вас грязное помещение. Попробуйте прикрыть посуду часовым стеклом или фторопластовыми крышками.


Ответов в этой теме: 37 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты