| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Градуировка Хром общий >>>
|
 |
|
Sever Пользователь Ранг: 10 |
 02.10.2015 // 19:24:31
Вместе с персульфатом мы добавляем 1мл 0.05н нитрата серебра. В пндф такого нет, но попробуйте и так. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
11.10.2015 // 19:46:42
Редактировано 2 раз(а) Попробовали добавить 0,5 г персульфата (вместо 10 мл 0,1% раствора) и сократили время кипячения до 10 минут (5 минут колба нагревается и 5 минут кипит на слабом огне). Оставить колбу на плитке на 30 минут не пробовали...не думаю, что от большего объема персульфата хром +6 сохраняется в рабочем растворе, думаю, что он сохраняется от сокращения времени кипячения. Вот завтра и проверим... |
||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
18.10.2015 // 15:47:42
Попробовали озолять ГСО с концентрированной азотной кислотой (1,2 мл на 100 мл раствора ГСО) и уже после этого готовить из этого раствора рабочие растворы и кипятить их с персульфатом, хром сохраняется и самое главное окрашивается! |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 562 |
18.10.2015 // 16:22:59
Т.е., получается, что в ГСО хром есть, но он там - в виде какой-то устойчивой формы - с органикой ли, в виде какого-другого стойкого комплекса, если без предварительной минерализации не определяется? Вражьи происки? Хотя, какая минерализация, если азотки добавляется чуть-чуть... |
||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
18.10.2015 // 17:49:06
Кажется нашла!!! https:// ...В свою очередь, вещества шестивалентного хрома либо разлагаются при нагревании, либо восстанавливаются (особенно в кислой среде) до соединений трехвалентного хрома... Получается если не окислять раствор ГСО хрома+6 с азотной кислотой, то при нагревании с персульфатом он разлагается и растворы не окрашиваются. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
18.10.2015 // 17:57:28
Т.е. сначала озоляем с конц. азоткой, при этом хром переходит в хром +3, потом переводим его в хром +6 при нагревании с персульфатом. При анализе сточных вод для удаления органики, пробы нужно кипятить с конц. азоткой, поэтому при построении графика этот этап пропускать не стоит, т.к. этапы построения графика должны соответствовать этапам анализа рядовых проб...Звучит запутанно, но все же ) |
||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
18.10.2015 // 17:58:44
И такой вариант возможен... |
||
|
ИринаКороткова Пользователь Ранг: 22 |
31.10.2015 // 15:38:16
Нашли причину. Хотя некоторые коллеги упирались и до последнего не хотели верить в то, что что-то не так с персульфатом, ведь ГСО это ионы хрома 6+ и персульфат здесь никакой роли не играет. Оказывается при озолении с азоткой хром6+ переходит в хром +3. И чтобы перевести его в обратно в хром 6+, нужен персульфат. В нашем случае растворы не окрашивались потому что персульфат оказался слабым и именно он "не тянул" хром при кипячении Поменяли реактив и вуаля =) все заработало. Работало конечно и тогда, когда добавляли 0,5 г персульфата в каждую пробу (работаем без катализатора), но это не соответствовало нашей методике. Нам положено )) работать с 0.1% раствором персульфата и без катализатора...вот теперь работаем )) |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 562 |
01.11.2015 // 8:05:19
Это если только азотки не хватало, чтобы все время поддерживать окислительную среду при минерализации. По идее, минерадизация (особенно "мокрая") всегда должна идти при избытке окислителя. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
